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痕量色谱分析中的样品采集与预处理
更新时间:2016-10-24   点击次数:1729次

痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段:
  1.样品采集;
  2.样品制备(预处理);
  3.色谱分析;
  4.数据处理与结果表达。


  如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。反过来说,若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根色谱柱,那么可大大降低样品的预处理过程。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。
  应当指出,无论是何种的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,zui完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此,在选购仪器(含数据处理装置)类型和性能时,要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力,以便简化样品的预处理过程或根本不需要样品的预处理。
  为了在做痕量气相色谱分析时,更有效选购好气相色谱仪和配套设备,我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下:


      先,我们要明确选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则,如下所示:
  1.待测组分的样品必须具有代表性;
  2.采集方法与分析目的应保持一致,保证能采集到您想要的样品;
  3.样品处理过程中,如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失;
  4.在进行待测组分化学反应(衍生、催化转化)时,必须已知和定量的完成;
  5.选择样品处理方法应尽可能简单易行,处理装置和样品量要相适应。


一、 样品采集
  目前国内在做分析时,一般样品制备(预处理)由色谱分析人员完成,而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠,我们应提昌,不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解,而且负责选购仪器的人员也不例外。需要知道的方面有以下几点:
       1.样品的物质组成?浓度如何?
  2.样品中主要组分是什么?
  3.采集样品的地点和现场条件如何?
a)采集样品的*时机;b)采集样品的位置;c)采集样品的过程(有效时间);d)采集样品的时间间隔。
  4.应采用破坏性还是非破坏性采样方法?
  5.采集样品的运输与存储。


二、样品预处理
      为什么要选择样品预处理?
  样品预处理目的可归纳为:a)分析组分预分离;b)富集;c)转化;d)衍生化(转化成色谱分析的状态)。
  主要原因有:
1.不能直接进样分析,如:
  a)品种繁多(含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响);
  b)样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大);
  c)样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品);
  d)直接分析时干扰因素太多。
2.考虑用样品预处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足
  a) 分析测试的不同质量要求。
3.现场环境不允许(如时间);
  b) 样品的状态、不稳定性或化学活性;
  c) 现有分析条件不允许;
  d) 选购的仪器、设备条件不具备;
  e) 操作人员的技术水平限制。


三、常用的样品预处理技术和设备:
  虽然样品预处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈,但随着科学技术的发展,许多传统的样品预处理技术或设备得到了很大的改进与完善,新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存,新老技术不断组合的局面下,选择何种样品处理技术,依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有:顶空技术;膜萃取技术;固相萃取技术;固相微萃取技术;微捕集技术;超临界萃取技术;微透析技术;微量衍生化技术;其他几种制备技术的组合。

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