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气相色谱法测定灵芝多糖中的有机溶剂残留量
更新时间:2016-11-15   点击次数:1749次

灵芝多糖是灵芝的主要生物活性成分,存在于天然灵芝子实体、   孢子粉和菌丝体中,是灵芝扶正固本的有效成分,具有抑制肿瘤,提高机体免疫力,消除自由基,抗血栓,降血糖等作用。由于该药物在制备和精制过程中使用了乙醇、丙酮、正丁醇等有机溶剂,故对此3种溶剂的残留量进行检测以保证产品质量,对改进生产工艺也有指导作用。本实验参考中国药典气相色谱法测定有机溶剂残留的相关规定进行了以下实验。

1仪器与试剂

日本岛津GC2010型气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器,岛津GCSolution工 作 站日 本 。梅特勒电 子天平。赤芝药材。灵芝多糖样品(批 号20080911、20080923、20081012) ;乙 醇(分 析纯) ,丙酮(分析纯) ,正丁醇(分析纯) ,乙酸乙酯(色谱纯) ,二甲亚砜(色谱纯)。

2方法与结果

2.1色谱条件色谱柱:DB-624(30m×0.25mm×1.4μm,固  :6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)。柱温起始为40°C,维持2min,以20°C/min升至100°C,维持6.5min,以50°C/min升至230°C,维持5min。进样口温度:260°C,检测器温度:260°C。载气为高纯氦。分流比为401。检测器:FID(空气流速:400mL/min,氢气流速:40mL/min)。进样量:1μL

2.2溶液的配制

425mL量瓶,先各加入适量的二甲亚砜,然后往各量瓶分别精密加入乙醇125.5mg,丙酮125.2mg,正丁醇126.0mg,乙酸乙酯125.8mg,再加二甲亚砜溶解并稀释至刻度,充分摇匀,作为储备液。

2.3系统适应性试验

准确量取各贮备液1.0mL于一个10mL量瓶中,用二甲亚砜定容至刻度,充分摇    1μL,结  1所示,各峰保留时间分别为乙醇3.927min,丙酮4.339min,乙酸乙酯5.893min,正丁醇7.216min。各色谱峰分离良好,专属性强。

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2.4线性试验

精密吸取上述贮备液0.60.81.01.21.4mL分别置于5100mL量瓶中,各加乙酸乙酯1.0mL作为内标,用二甲亚砜定容,充分混匀,进样1μL。计算得各待测溶剂的回归方程,结果见表1

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2.4线性试验

精密吸取上述贮备液0.60.81.01.21.4mL分别置于5100mL量瓶中,各加乙酸乙酯1.0mL作为内标,用二甲亚砜定容,充分混匀,进样1μL。计算得各待测溶剂的回归方程,结果见表1

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测定法:取对照溶液与供试品溶液各1.0μL分别进样,记录色谱图,供试品溶液色谱图如显有机溶剂峰,按内标法以峰面积计算含量。批号为2008091120080923200810123批样品中,丙酮、正丁醇均未检出;乙醇的含量分别为0.1059%0.1126%0.1096%,均低于乙醇的限度要求。(   2005年版明确规定了药品中常见的残留溶剂及限度,其中丙酮、正丁醇、乙醇的限度均为0.5%)

2.8回收率试验

分别精密吸取各贮备液1.0mL,内标液1.0mL,加入100mL量瓶中,加二甲亚砜定容至刻度,充分混合均匀后作为对照液。精密称取6份样品各约1g100mL量瓶中,在每份中加入各贮备液1.0mL,内标液1.0mL,用二甲亚砜定容至刻度,充分混匀后进样1μL。计算各溶剂峰和内标峰的峰面积比,测得各溶剂的回收率分别为乙醇102.8%,丙酮101.6%,正丁醇103.4%RSD  1.57%0.89%2.02%

3讨论

3.1在本试验中柱温的选择是关键,测定时采用程序升温的方法以改善峰形和加快出峰速度。先在40°C保持2min,使低沸点组分先流出,然后逐渐升温至100°C保持6.5min,加快高沸点组分出峰,有助于改善峰形。zui后在230°C保持5min,使溶剂峰充分排出。

3.2实验采用乙酸乙酯为内标测定3种有机溶剂的残留量,色谱图显示溶剂、内标以及待测组分间能基线分离,无干扰;方法操作简便快速,重现性和准确度较好,线性、检出限和精密度等均满足定量分析的要求,适用于灵芝多糖中残留溶剂的检测。

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