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原子荧光光谱仪常见问题和解决方法
更新时间:2016-12-01   点击次数:3085次

一污染

 

问题

1.试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。

 

解决方法:

配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不能够。(此方法不适用于做铅)  问题

2.容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。

 

解决方法:

判断是否是器皿的问题,用一个干净的容器配制好2%酸若干,部分倒入被怀疑有污染的容器中,震荡几分钟后上机,看两容器中荧光值是否相近,若被浸染,被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好(有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大),只能更换,尽量选用*的容量瓶、刻度管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸,并定量更换;容器没有清洗干净,进行清洗。 问题

3.环境污染(主要是汞浸染):若室内以前打碎过温度计,或做过高浓度的元素实验,容易引起环境污染。

 

解决方法:只能更换实验室。

 

二无信号

 

问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。 

解决方法:

 

1. 先拿一纸条,在进标准液时(第七步两注射泵同时向上推时),悬在原子化器炉 口(距炉口1CM以内),看纸条是否被点着(熏黑不算点着),若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看zui后一步。 

2. 检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中 是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞*步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看zui后一步。 

3. 检查两注射泵内溶液是否充满?充满正常检查下一步,未充满则检查各白色黑色接 头是否松动漏气(各接头螺丝定期检查是否有松动),两注射泵上部是否拧紧? 

4. 检查载流液、标准点是否有2%左右的酸(保证至少要1%的酸),还原剂硼氢化钾 的量保证不小于1%,检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮,易结块,结块后会失效)。 

5. 检查其他元素是否也是无信号。其他元素有信号其线性关系良好,则检查下一步, 若其他所有能测的元素都有火焰无信号看zui后一步。 

6. 检查标准液是否有问题,若测As,检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半 小时以上;若测Pb看酸碱度是否按要求配制,废液PH值是否在8左右。标准液浓度是否配对?是否已经失效。 

 7. 上述都正常,依然有火焰无信号,则可能是仪器本身出问题,报修。

三、使用注意事项

1. 更换元素灯时一定要关闭主机电源。 

2. 一定要按顺序开机:打开电脑进到WINDOWS桌面后,打开仪器主机电源,zui后进软

件。 

3. 仪器运行过程中不要进行其他电脑操作,尤其占内存比较大的程序。 

4. 仪器预热可使用TEST测试方法,泵块可以不用压,可以不用进溶液,让仪器空运行。 

5. 测量过程中注意观察排废泵块是否压好,废液是否顺畅排出。

 6. 泵的压块不能长时间挤压泵管,用完仪器一定要及时松开泵块,泵管应定期清理干净并

滴加硅油。 

7. 还原剂应现用现配,标准系列和标准储备液应定期更换。 

8. 不能进高浓度的样品,否则会污染进样系统。砷的zui高浓度应小于200ug/L(ppb),汞

的zui高浓度应小于20 ug/L(ppb)。

 9. 原子化器进行拆洗,若因反应剧烈有液体或气泡进到原子化器,或仪器使用一年后需对

原子化器中的石英炉芯进行拆解清洗,放入10%的硝酸溶液中泡一个小时左右水洗晾干或烘干。 

10.排废泵管压瘪后可更换方向,以延长使用寿命,若漏液两端都被压瘪则更换新泵管。 

11.测量结束后,一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上,长期不用时,要每两

应至少开机一次(尤其比较潮湿的地区),有利于仪器的保养。

 12.当地电压不稳仪器应配备1000瓦左右的精密稳压电源或UPS。 

13.仪器所用的器皿应且无污染,所用的试剂纯度应符合要求。一般来说空白值高主要

是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。 

14.实验室的温度应在15~30度之间。实验室应清洁无污染,否则会对测量产生影响,特别

是测汞。

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