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7890A/5975C 进行USEPA8270半挥发物的分析
更新时间:2017-01-13   点击次数:3819次

摘要 
EPA方法8270分析半挥发物存在着一定困难,因为要在较宽的浓度范围内同时测定酸、碱和中性化合物。基于的需要,实验室需要在保证活性zui高化合物线性和灵敏度的前提下,使分析速度更快。6890N/5975 inert GC/MSD系统正是为满足快速分析,同时zui大限度地降低活性并保持线性的标准而设计的。

 

前言

 

半挥发物分析的USEPA 方法8270 用于同时测定酸、碱和中性混合物。大多数实验室在25–40 分钟的一次色谱分析时间里要分析70–100 个化合物。实验室都希望缩短这一过程的分析时间,从而提率。分析所需要的校正范围取决于特定实验室的工作状况。过去,曾用过20–160 ppm(百万分之几)的范围。随着更新型GC/MS 系统灵敏度的提高,实验室的zui低检测限(MDL) 更低,校正范围也相应地降低到1 ppm

6890N/5975 inert GC/MSD(气相色谱/质量选择检测器)系统就是为满足更快速分析和更低MDL 的要求而设计的。现在可以使扫描速度更快,而不丢失信号。我们可以使用内径更小的色谱柱,如0.18 mm,将分析时间缩短,同时使较窄的色谱峰获得足够的数据点。

 

惰性离子源在保持质谱性能的同时,允许更小的进样量。因此可以与0.18-mm 色谱柱相匹配。有关使用惰性离子源后性能的比较,已经有了详尽的报导[1

23]

 

本篇应用报告是关于用6890N/5975 inert 执行USEPA方法8270。使用内径更小的色谱柱,扫描速度更快,在满足8270 方法标准的同时,分析时间缩短到了15分钟。

仪器工作参数


 

推荐采用的仪器工作参数列于表1。这些都是初始条件,还可以再优化。使用脉冲不分流进样,以zui大限度地减少分析物在衬管中的残留时间,从而减少活性化合物的损失。如果不使用脉冲进样,靠载气吹扫900-µL 的衬管中的样品将要花费很长时间。

惰性衬管(安捷伦部件号G1544-80700)对低浓度活性化合物具有的性能。它没有造成活性化合物降解的玻璃毛。也可以使用其它衬管,有关这方面的深入探讨请参见参考文献1

25 °C/min 速率升温至zui终温度320 °C/min 需使用6890N 240 V 柱温箱。120 V 柱温箱也可以在这样的较高温度下以20 °C/min 升温,但分析时间要稍长一些。

DB-5.625 zui近推出了各种尺寸。这种色谱柱适合0.5-µL 的进样体积。这种柱子允许的初始温度要比普通柱子高(55 °C,普通为40 °C)。较高的温度使冷却时间缩短了5 分钟以上,从而提高了实验室效率。80-ppm 甚至更低校正水平的苯并[b] 荧蒽和苯并[k] 荧蒽都能符合EPA 方法8270 对分辨率的要求,操作参数见表1

该系统使用8.700 分钟出峰的菲-d10 作为保留锁定的化合物。有关GC/MSD 系统的保留时间锁定(RTL)原理见参考文献4。环境实验室采用RTL 的主要优点是,色谱柱截取或更换后仍能保持保留时间。定量数据库和积分事件表都不用改变。这就使进行SIM 验时,组切换时间不用改。有关RTL 更详尽的优点还可以从其它应用报告通过网上下载获得已有的工作[1] 表明,用6-mm 抽出式透镜代替标准3-mm 透镜,可以改善宽校正范围的线性。虽然这里没有显示相应的结果,但是这种情况在5975 系统上仍能有效重现。用户可以通过订购安捷伦工具包(部件号G2860A)更换6-mm 透镜。
 

5975 inert DFTPP 目标调谐物进行自动调谐。以前的文献[3] 报导了做该调谐时改动相应采样速率的具体步骤。在5975inert 系统中不需要再进行这些步骤。它将会根据不同的采样速率储存相应的调谐参数。当一个方法被调用时,这些参数将会根据具体的方法采集速率自动调出。

 

前面的工作表明,用25 微安发射电流代替35 微安默认值,可在宽校正范围内改善线性。发射电流是由用户在Tune Wizard 中设定。在Tune Wizard 还要设定质量50 目标= 0.7%

 

将采集速率从默认值2 改为1,以保证足够的灵敏度。得到的5.92 扫描次数/s,一般能从一个色谱峰上得到10 个数据点。

  
 

 

结果
 

50 ppm 5 ppm5975 inert 采用DFTPP 调谐均通过了EPA 方法8270 标准系统在以下10 个水平上进行了校正:12510205080120160 200 ppm10-ppm TIC(总离子色谱图)见图1。每个校正浓度都包含77 化合物和六个40 ppm ISTD(内标)。



GC/MSD 化学工作站软件对每个化合物的RRF(相对响应因子)进行了自动计算。计算每个化合物校正范围RRF%RSD(百分相对标准偏差),测定线性。也可以结合Excel 软件单进行计算。

USEPA 方法8270D 了相应的RRF %RSD 准。zui低系统性能用四种活性化合物,SPCC(系统性能测试化合物)的平均RRF 测定。

2 列出了方法8270D SPCC 标准和5975 inert 能。5975 inert 的数据大大超过了8270D 标准,在校正范围的低端也非常好。2,4-二硝基酚的平均RRF 0.156,其它系统很难达到这一数值。这一性能优越性使系统在进行必要的维护之前可以分析更多的样品。




结论

6890N/5975 inert 符合USEPA 方法8270D 标准。扫描速率更快,因而能够使用0.18-mm 内径色谱柱,使分析更快速,冷却时间更短。77 种分析物和6 

ISTD 的分析可以在15 分钟内完成。能够满足USEPA 方法8270D 调谐标准。在比以往所用的更宽的校正范围内,SPCC性能和CCC 线性均能符合要求。通过更快速的分析、更快速的冷却、更容易的积分,以及宽校正范围的使用,使实验室的效率得到了提高。



线性结果见表3。方法8270D 规定,这组校正测试化合物(CCC) 应符合30% RSD 的标准。测定每个校正浓度的RRF,在此基础上计算出%RSD。用1–200 ppm全校正范围,所有CCC 都符合标准。其中五氯苯分是很难通过标准的化合物。所有77种化合物的%RSDs平均值为7%,明显优于方法规定的15%


这里显示的良好系统线性归功于以下许多因素:调谐、大孔抽出式透镜和新的电子系统。新的电子系统可以使用2^1 的扫描速率,zui大限度地提高了灵敏度。不仅通过一个峰上更多的数据点提高了信噪比,还使峰的积分更容易、更重复。


 

 

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