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安捷伦液相色谱仪HPLC系统中气泡对检测的影响及解决方法
更新时间:2017-09-25   点击次数:3526次

 

安捷伦液相色谱仪HPLC系统中气泡对检测的影响及解决方法

利用安捷伦液相色谱仪分析时,若存在气泡,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。

原因:

一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;

二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;

三是在注入样品时不注意混入了空气。

解决方法:

1.  吹氦脱气法

使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂。

2.加热回流法

此法的脱气效果较好;

3. 抽真空脱气法

此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双 重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。

4. 超声波脱气法

目前实验室使用zui广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。

5. 在线真空脱气法

把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。

6.安捷伦液相色谱仪开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。

7.在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

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