傅立叶红外光谱仪操作规程
1.傅立叶红外光谱仪开机前准备
开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。
2.开机
先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到*状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。
3.傅立叶红外光谱仪制样
根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm)。
4.傅立叶红外光谱仪的扫描和输出红外光谱图
将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。
5.傅立叶红外光谱仪关机
(1)先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。
(2)在记录本上记录使用情况。
6.傅立叶红外光谱仪清洗压片模具和玛瑙研钵
KBr对钢制模具的平滑表面会产生*的腐蚀性,因此模具用后应立即用水 冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。