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Agilent 气相色谱仪7890B检测含脂辐照食品中的碳氢化合物
更新时间:2019-08-02   点击次数:1348次

1 实验部分

1.1 试剂

无水硫酸钠﹑弗罗里硅土﹑正己烷(分析纯),购置国药集团。碳氢化合物标准品信息见表1。

 

 

1.2 仪器

搅拌机﹑离心机﹑水浴锅﹑玻璃层析柱(20~30cm长,内径20mm)﹑100mL 鸡心瓶﹑旋转蒸发仪。Aglient7890B气相色谱仪(FID 检测器/Aglient19091J- 413 HP- 5 毛细柱30.0m×320μm×0.25μm)。

1.3 供试材料

鸡肉﹑木瓜﹑芒果, 由市场购置。

1.4安捷伦气相色谱仪7890B‍   前处理方法

1.4.1 鸡肉样品的前处理

1)脂肪的提取:初步剁碎鸡肉样品,并用搅拌机均质,50℃水浴中加热。该过程中加入少量水以促进相分离。加热时,用玻棒不时的搅拌至油相*呈溶液状态。将加热后的均质混合物于4000r/min转速下离心4min,然后用吸管吸取上层油相。

2)净化:将去活的弗罗里硅土装入层析柱中,将加入的脂肪溶液定量过层析柱,用60mL 正己烷将HC 洗脱。鸡心瓶接得的洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至3mL,水浴温度为40℃。将浓缩的洗脱液转移入刻度试管。氮气吹至约1mL,转移0.9mL 于GC 瓶中,同时加入0.1mL0.1mg/mL 正二十烷内标溶液。

1.4.2 木瓜与芒果样品的前处理

1)脂肪的提取:将木瓜(芒果)去皮,取果肉,将果肉与无水硫酸钠按1:1 比例混合,均质。将此均质混合物放入烧杯中,加入100mL 正己烷,搅拌2min。转移正己烷与样品的混合物至离心管中。4000r/min 转速下离心5min,以倾析法将提取溶液小心转移入圆底烧瓶中。对剩余物用50mL 正己烷再次提取,提取液合并于上述圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪于45℃,将提取液浓缩至2~3mL。

2)净化:将去活的弗罗里硅土装入层析柱中,将浓缩的提取液定量过层析柱,用60mL 正己烷将HC 洗脱。鸡心瓶接得的洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至3mL,水浴温度为40℃。将浓缩的洗脱液转移入刻度试管。氮气吹至约1mL,转移0.9mL 于GC 瓶中,同时加入0.1mL0.1mg/mL 正二十烷内标溶液。

1.5 安捷伦气相色谱仪7890B‍  气相色谱检测条件

1)进样模式:不分流;

2)进样体积:1μL;

3)H2:Air=40:450;

4)进样温度:200℃;

5)检测器温度:280℃;

6)炉温升温程序:

起始柱温:40℃,恒温1min;

*级程序升温:25℃/min 至80℃;

第二级程序升温:2.5℃/min 至170℃;

第三级程序升温:10℃/min 至280℃,zui终温度保持5min。

1.6 安捷伦气相色谱仪7890B‍  检测含脂辐照食品中的碳氢化合物-结果计算

在辐照过程中,某些化学键会在一级和二级反应中断裂。甘油三酸酯的脂肪酸部分主要在羰基的α 位和β 位发生化学键断裂,从而得到相应的Cn- 1(比原脂肪酸少一个碳的烷烃)以及Cn- 2:1(比原脂肪酸少2 个碳的烯烃)的碳氢化合物(HC)。在检测时,为了预测主要的辐照产物,样品中脂肪酸的构成必须是已知的。为了检测HC,样品中的脂肪需通过溶出或者溶剂萃取的方法分离出来。HC 通过层析柱保留,经气相色谱分离后用火焰离子化检测器(FID)或者质谱(MS)检测。

以内标进行校正,用下述方程式(1)计算每种碳氢化合物的浓度CHC

 

 

表2 和表3 中罗列了几种常见肉品和水果中的脂肪酸及辐照衍生碳氢化合物,供检测定性参照。

 

 

安捷伦气相色谱仪7890B‍  结果与分析

2.1 相关标准品的气相色谱检测结果

将购买到的标准品和内标配制成4μg/mL 的混合标准溶液,在设好的色谱条件下,进行分离。

 

 

根据混标计算各标准品相对于内标的响应因子Fi:(Fi=Ci*A 内标/C 内标*Ai),结果见表4。

 

 

2.2 鸡肉样品色谱检测结果

实验中采用1kGy 和5kGy Co60 辐照的鸡肉样品作为阳性样品,未经辐照的空白鸡肉样品作为阴性对照,采用上述色谱条件,对提取后的脂肪部分进行检测,结果如图2 所示。从下述3 张谱图的比较可知,经1kGy 和5kGy 剂量处理的鸡肉样品中由辐照产生的Cn- 1 和Cn- 2:1 明显检出。

   以内标进行校正,用方程式(1)计算每种碳氢化合物的浓度CHC,单位为μg/mL,结果见表5 和表6。从1kGy 和5kGy 的辐照处理样品的结果可以看出典型的辐照衍生物在两种剂量处理过程中均有出现,且随着剂量的增加其在脂肪中的含量也逐渐增加,以上述衍生物的检出指示鸡肉样品是否经过辐照是可行的。

 

2.3 安捷伦气相色谱仪7890B‍  木瓜样品色谱检测结果

实验中采用1kGy 和5kGy Co60 辐照的木瓜样品作为阳性样品,未经辐照的空白木瓜样品作为阴性对照,采用上述色谱条件,对提取后的脂肪部分进行检测,结果如图3 所示。从下述3 张谱图的比较可知,经1kGy 和5kGy 剂量处理的木瓜样品中由辐照产生的Cn- 1 和Cn- 2:1 明显检出。

按照公式(1)计算得出辐照衍生物的含量,结果见表和表8。从1kGy 5kGy 的辐照处理样品的结果可以看出典型的辐照衍生物在两种剂量处理过程中均有出现,且随着剂量的增加其在脂肪中的含量也逐渐增加,而且与鸡肉样品相比,由于木瓜中油酸含量占脂肪的60~80% , 棕榈酸为15~20%,所以在辐照衍生物中17- 十六烷二烯的含量明显大于1- 十四烯和正十五烷,综上所述,以上述衍生物的检出指示木瓜样品是否经过辐照是可行的

 

 

2.4 安捷伦气相色谱仪7890B‍  芒果样品的色谱检测结果

实验中采用1kGy 和5kGy Co60 辐照的芒果样品作为阳性样品,未经辐照的空白芒果样品作为阴性对照,采用上述色谱条件,对提取后的脂肪部分进行检测,结果见图4, 从下述3 张谱图的比较可知,经1kGy 和5kGy 剂量处理的木瓜样品中由辐照产生的Cn- 1 和Cn- 2:1 明显检出。

按照公式(1)计算得出辐照衍生物的含量,结果见表9 和表10。从1kGy 和5kGy 的辐照处理样品的结果可以看出典型的辐照衍生物在两种剂量处理过程中均有出现,且随着剂量的增加其在脂肪中的含量也逐渐增加,以上述衍生物的检出指示芒果样品是否经过辐照是可行的。

 

 

安捷伦气相色谱仪7890B‍  小结与讨论

含脂食品经过γ 辐射会产生碳氢化合物,本研究通过检测这些特定的碳氢化合物,从而确定含脂食品是否经过辐照。通过弗罗里层析柱和气相色谱分离碳氢化合物,再用火焰离子化检测器(FID)进行检测。在1kGy 和5kGy 两种剂量的Co60 辐照下,待检样品中被明显检出含1- 14:1、15:0、1,7- 16: 2、1- 16:1、17:0 等碳氢化合物中的几种,而这些碳氢化合物在未经辐照的样品中均未被检出。对鸡肉、木瓜、芒果四种含脂样品的检验结果表明,本方法*含脂辐照食品的鉴定分析要求。但由于特征碳氢化合物的产生并非随辐照剂量的增加而线性增加,因此该法还不能用于定量分析以确定含脂辐照食品的辐照剂量。

 

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