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气相色谱仪测定蜂花粉中几种有机氯农药残留
更新时间:2019-08-15   点击次数:1497次

1 试验方法

1.1 仪器与试材

安捷伦气相色谱仪;氮吹浓缩仪MTN-2800D;K-50B 超声仪;浓缩仪 B-490(瑞士 BUCHI 公司 );R-5200 离心机;T-18 涡旋仪(德国 IKA 公司);Talboys 数显型旋涡混合器(美国 Troemner 公司)。五氯硝基苯、六氯苯、林丹、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT标准样品购自农业部天津环境监测所,浓度为 100 mg/L;正己烷、乙酸乙酯、浓硫酸、氯化钠、无水硫酸钠等试剂均为分析纯;样品提取液为正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂,其体积配比为V ( 正己烷):V( 乙酸乙酯)= 1:1。蜂花粉样品购置于超市。

1.2 安捷伦气相色谱仪色谱条件

VF-1弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm); 载气:高纯N2,流速为 1.0 mL/min(恒流模式);尾吹气:高纯N2,流速为 28 mL/min;进样量:1 μL(不分流);进样口温度:280°C;检测器温度 300°C,程序升温:初始温度 80°C,保持1 min,以 30°C /min 升至 200°C,保持 1 min,再以10°C /min 升至 280°C保持 6 min。

在以上设定的色谱条件下,注入标准样品溶液和待测的样品液进行测定,以滞留时间定性,外标法定量。标准样品的色谱图见图 1。

 

1.3 安捷伦气相色谱仪检测方法

称取干燥蜂花粉样品 2g(到0.001g),置于 100 mL离心管中,加 15 mL 水和 30 mL 样品提取液,用涡旋器涡旋3 min,再用匀浆机匀浆 2 min,并用少量提取液清洗匀浆机刀头,合并提取液,以离心机在7000 r/min 下离心 5 min,取上清液置于 250 mL平底烧瓶中;沉淀用 30 mL 提取液重复提取一次。合并上清液于平底烧瓶中浓缩近干,用正己烷溶解并转移定容到 5 mL 刻度试管,再加 2 mL 浓硫酸混匀磺化,以离心机于2000 r/min 下离心 3 min,取上清液用正己烷定容至 5 mL,并转移到 10 mL 离心管,再加 5mL 5% 氯化钠水溶液水洗。水洗后,将上清液转移到装有 1 g 无水硫酸钠的 10 mL 离心管中洗脱水分,zui后装入小瓶,待测。

2 安捷伦气相色谱仪结果与讨论

2.1 提取溶液的优化

实验比较了V(正己烷):V(乙酸乙酯)=98:2、V(正己烷):V(乙酸乙酯)=95:5、V(正己烷):V(丙酮)=95:5、V(正己烷):V(乙酸乙酯)=1:1等不同溶剂配比提取液的提取效果。结果表明:V(正己烷):V(乙酸乙酯)=1:1配比的提取液提取效果,提取出的干扰杂质较少,并且在净化处理中容易被除去。

2.2 安捷伦气相色谱仪净化方式选择

实验了将蜂花粉中提取的有机氯农药残留,以Fllorisil小柱净化,并以正己烷与乙酸乙酯两种溶剂不同配比的溶液进行洗脱。结果表明,以V(正己烷):V(乙酸乙酯)= 98:2 的溶液洗脱效果较好,15mL 该溶液可以*把样品洗脱。

实验表明,从茶花蜂花粉、油菜花蜂花粉中提取的有机氯农药残留,通过 Fllorisil柱净化后,油菜花蜂花粉杂质组份基本去除,茶花蜂花粉仍然存在较多的杂质组份,出现的干扰峰影响了测定的准确性,不能适用蜂花粉的检测(见图 2)。

 

 

同样取茶花蜂花粉、油菜花蜂花粉中提取的有机氯农药残留,杂质组份通过浓硫酸磺化并离心后,大多沉淀于离心管底部,净化后的残留杂质与待测农药能*分离,对分析测定没有影响(见图 3)。

 

 

2.3安捷伦气相色谱仪 线性范围及检出限

用正己烷配置成0.1 mg/L 7种有机氯农药混合标准品溶液,再稀释成 0.002、0.004、0.008、0.01、0.02、0.05 mg/L的系列混合标准梯度溶液,按 1.3色谱条件进样分析,将所得结果分别制作标准曲线,或求得回归方程。

7种有机氯农药的标准曲线方程、线性关系、线性范围及检出限见表1。由表可见,本方法具有较好的检测灵敏度,7种有机氯农药的检出限为 0.018 ~ 0.080μg/L;并在浓度范围2~50 μg/L 范围内,均有良好的线性关系,相关系数达0.994 ~ 0.999。

2.4 加标回收率

准确称取蜂花粉样品 10 份,取其中一份作为空白样,其余分别加入一定量的标准品溶液(3 个添加水平,每个添加水平3份),按1.2和1.3方法进行测定,计算平均回收率和相对标准偏差,结果见表 2。试验结果表明,7 种持久性有机污染物的添加回收率为 88.8% ~ 108%,相对标准偏差为2.2% ~ 9.1%,本方法的准确度和精密度均能满足农药多残留测定技术的要求。

3 安捷伦气相色谱仪结论

本文建立了蜂花粉中有机氯农药残留的浓硫酸磺化——毛细管气相色谱分析方法,该方法在2~50 μg/L 具有良好的线性 , 7 种持久性有机氯农药的添加回收率为88.8% ~ 108% ,相对标准偏差为2.2% ~ 9.1%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求。比较了蜂花粉在硫酸磺化法和固相萃取法 2 种不同的前处理方法。综合各方面的实验结果表明,硫酸磺化法是针对蜂花粉前处理zui有效并且快捷的方法,其耗时短 , 溶剂用量少 , 提取出的杂质少 , 回收率和重复性都能满足分析测定的要求。

 

 

 

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