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太讲究,顶空进样器的仪器处理顺序和技巧需这样
更新时间:2019-09-17   点击次数:1075次
  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
  顶空进样器针对液体、固体样品中的挥发性化合物,使用顶空进样,能大大减少对样品进行繁杂费时的人工前处理过程。所以,它广泛的应用于(残留溶剂检测)、石油化工、精细化工、食品酿造、食品包装材料、环境监测(江河、湖水)、污水、法医鉴定、饮用水、化妆品、涂料和油漆等样品中挥发性有机物的检测。
  目前顶空进样器分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。但当顶空进样器出现类似问题时,如何能更快更准的判断具体故障原因呢?这就要求我们操作人员思路清晰,知道处理的顺序及技巧:
  1、仪器出现故障时间,使用条件是否和仪器正常时一致(是否修改参数、更换隔垫等),如果一致可排除传输进样针堵塞,此时可以先确定阀循环设定时间是否正确;
  2、如果更换过进样口隔垫,重点确认下进样针是否堵塞;
  3、如果更换过GC毛细柱或操作流量,请和用户确认载气压力调节的是否合适;
  4、如果操作条件和以前保持一致,但无峰,直接GC进样确认GC是否正常;如果GC正常但连接顶空不出峰,顶空进入手动测试模式,确认电磁阀、六通阀等是否工作正常;
  5、如果手动模式都正常,则通过做样观察否有堵塞现象:连接出口到水容器里,做样时没有泡或出泡缓慢等表示有堵塞,则需依次确认取样针、定量环、六通阀、排空阀等是否有堵塞。
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