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紫外可见分光光度计常见问题解答
更新时间:2019-09-20   点击次数:1500次

光源部分:

   (1)钨灯不亮;

原因:1.钨灯灯丝烧断(此种原因几率zui高);

检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。

解决方法:更换新钨灯;

原因2. 没有点灯电压;

检查: 保险丝被熔断;

解决方法:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路);

  (2)氘灯不亮;

   原因:1氘灯寿命到期(此种原因几率zui高);

   检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红);

   解决办法:更换氘灯;

   原因:2.氘灯起辉电路故障;

   检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率大。

   解决办法:需要专业人士修理;

   二.信号部分:

   (1)没有任何检测信号输出;

   原因:没有任何光束照射到样品室内;

   检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像;

   解决办法:检查光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)?

   (2)样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大;

   原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;

   检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?

   解决办法:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗;

   (3)样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大;

   原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;

   检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断;

   解决办法:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);

   (4)样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚;

   原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围;

   检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小;

   解决办法:清洗比色皿,更换空白溶液;

   (5)吸光值结果出现负值(常见);

   原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液;

   检查:将参比液与样品液调换位置便知;

   解决办法:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;

   (6)样品信号重现性不良;

   原因:排除仪器本身的原因外,大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;

   检查:更换一种稳定的试样判定;

   解决办法:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;

   (7)做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;

   原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;

   检查:改变扫描速度;

   (8)做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;

   原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;

   检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);

   解决办法:更换饲服电机;

   (9)样品出峰位置不对;

   原因:波长传动机构产生位移;

   检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;

   解决办法:对于仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了;

   (10)信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;

   原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。

   检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;

   解决办法:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个*化的条件;

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