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分光光度计出现波动如何解决
更新时间:2015-12-29   点击次数:7422次

分光光度分析中经常出现波动的问题,吸光度无法稳定在一个恒定的数值上。这种情况常见于老式的721,722,7230等机型上,近几年出的岛津2550 系列,瓦里安的Carry系列,普析的1901系列等的新式仪器,仪器的波动一般比较小。如果出现这种情况,一般采用下面方式处理:

 

1.  先确定待测溶液的稳定性


     之前就有版友出现过这种情况,说吸光度波动很大,随时间的增加,吸光值减小/增大等的问题,先别怀疑仪器,假设仪器是稳定的,验证待测溶液是否稳定。如 果溶液不稳定,那就需要静置一段时间,等稳定了再测。这里我可以建议一点,就是做个简单的试验设计,以时间为横坐标,以吸光度为纵坐标,看看吸光度随时间 的变化曲线如何,等到稳定以后,下次记住这个时间,以后就直接静置这么长时间,直接测定了。
     简单做了一个图,看看吸光度随时间的变化曲线,由图1可以看出,在0-11分钟,显色剂和组分还在反应,如果在这个时间段检测,吸光度肯定不稳定;在 11-13分钟时,吸光值基本稳定,可以上机检测;在13分钟以后,开始有点褪色了。所以,下次直接静置11-分钟后开始上机测定就可以了。

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  还有一点很重要,就是这种不稳定的情况能不能重复,即有没有重现性,如果没有重现性,那只能说明是偶然误差,可能由于电压不稳啊,震动等原因造成的。可重新测定一次或多次取平均值即可。


2.  检查是否操作不当
   经常做试验的时候,有时候发现自己的数据不平行,俺就会反过来重头检查一下。先检测比色皿在上机的时候是否擦拭干净。这个很重要,有时擦拭不干净,会 造成0.010左右的吸光值的偏差,即使是同一溶液上两次仪器,也会出现这种误差,主要是由于比色皿没有擦拭干净的原因。至于比色皿需要配对使用(对于老 仪器),或采用扣除池空白的方式(对于有此功能的新仪器),俺就不在此啰嗦了。
  

    对于拉杆式的仪器,要将拉杆复位。俺就闹过一个笑话,印象很深刻的。一个颜色特别深的时候,上机发现吸光值为零。俺还检查了很多方面,看前处理是否出了问 题,看波长是否在zui大吸收处,是不是仪器不稳定,检查了一大圈,都没有问题啊,而且目视颜色很深啊。查来查去发现,仪器光路对准第二个比色皿位置,而俺的 样品溶液在*个比色皿位置上。哎,大家别笑话,真人真事,让大家见笑了。这里就要建议大家养成良好的习惯,使用完毕后一定要将拉杆复位,如果仪器不是一 个人使用,别人可能习惯不好,自己在试验的过程中一定要亲自检查一下。

 


3 .  电压不稳或光源不稳


  上面两个方面都没 有涉及仪器本身的问题,下面说说仪器方面。若果1.1.1和1.1.2您都做的很好,那有可能出现以下问题。如果您所在实验室电压不稳,也有可能造成仪器 不稳定。据俺了解,仪器里面好像内置了稳压系统。如果检查出来是由于电压不稳定造成的,建议安装稳压电源等装置。这种情况好像比较少见啊。
   光源问题是大家容易忽略的问题,先看看氘灯和钨灯的能量图,如下:

2.jpg

 

              图2 氘灯和钨灯的能量图

 建议大家新仪器备份一个能量图,如果发现仪器不稳定的话,可以做一个能量图,和原来的能量图比较,看看能量是否下降的很厉害,如果下降的很厉害,可能是光 源出问题了,建议更换光源灯。尤其是氘灯,寿命一般比钨灯短,所以使用时更要注意,如只使用可见光区,等仪器自检完毕后,可利用软件关闭氘灯,这样可以节 省氘灯。如果在紫外区,且长时间不用的话,也可以暂时关闭氘灯。对于721等老仪器,没有氘灯使用计时等功能和能量扫描功能的仪器,可以自己设计一个氘灯 使用记录,每次记录氘灯使用的时间,等过了半衰期及时更换。
    在更换光源的时候,先建议让仪器厂家的人来更管。如果条件不许的话,自己更换,一定要带手套,装上以后要对灯的位置进行调节。


4.  检测器问题
    还有可能是检测器的问题,老仪器一般都用光电管作为检测器,新仪器一般都使用光电倍增管。无论那种,对检测器的保护,对仪器的保养一定要做好。之前由一个 版友仪器坏了,就是由于长时间不用,里面电子元件受潮老化导致。所以,要定期的对仪器进行维护,及时更换干燥剂,保持仪器干燥。长时间不用,可定期开机, 这样里面的电子元件本身会发热,驱除潮气。如果检测器坏了,就要请厂家的专业人员来更换了。

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