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气相色谱法测定空气中抽余油
更新时间:2015-12-31   点击次数:3070次

在石油化工生产中产生的大量Cco的烃类混合物,统称抽余油烃类易燃易爆,且污染环境和危害人体健康。

1.材料与方法

1.仪器t103型气相层析仪,氢火焰离子化检测器。色谱柱长2m,内径3ram不锈铜拄,内装橐乙二醇’6000j6201担体一5j100GC1型个体采样器-蠢量范围Ot10Lrain,流量稳定。用皂膜蠢量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,误差应小于5。注射器:100mllml。活性炭管:用长7哪、内径4ram的玻璃管,内装GH-1型椰子壳活性炭(2040日,北京光华木材厂生产),分前后两段,前段100rag,后段50mg申间用玻璃捕隔开,两段的两端用玻璃摊固定。装管后350"C加热通氮lOmin除去杂质,套上塑料帽备用,或熔封后保存。采集臂盼气压降在流量为1Lrain时.不超过30kPa。热解嗳器t热解暖装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。控温范围为100m400°C

2.试剂:正已烷(  色谱纯)。聚乙二醇6000,色谱固定藏。6201担体,80~10~,目。丁烷、戊烷、丁烯、丁二烯等标准气。苯、甲苯、二甲苯、环已烷、正庚烷、正辛烷(均为色谱纯)抽余油。

3.采样:除去活性炭管上的塑科帽,或将炭臂两端锯开(孔口内径大于2ram),连在个体采样器上.使与地面呈垂直状态,以0203Lmln的流量抽取25L空气。如现场空气中抽余油浓度较低,可适当多采样。采样后立即用塑料帽将两端套好,送至实验室分析。如需保存较长时间可置4°C冰箱冷藏。

4.分析步骤:(1)色谱条件:汽化室温度150°C‘检测室温度140"C;柱温60"C}载气(Ni)流速20mlmin~氢气(H)流速55mlmin‘空气流速350mlmin

(2)标准曲线的绘制:准确称量(至土01mg)已注有100ml氨气的注射器,用微量注射器量琅一定量的抽余油(20"C1l抽余油重约07O8mg)注入,再次准确称量,两次重量之差即为抽余油的重量。混匀,置4O°C温箱中,配成一定浓度的标准气.再稀释成含153060~gml抽余油标准应用气体(40°C温箱中)。分别取1Oml进样。得到各个浓度的色谱峰和保留时同,每个浓度做3次,计算峰高的平均值。以抽余油含量(~gmD为横坐标,平均峰高(ram)为纵坐标绘制标准曲线。

(3)样品处理去掉样品管两端塑科帽.将采样进气端与100ml注射器连接,置于热解吸装置上,预热30s,用氮气以506Oralrain的速度,300"C下解吸至10Ora1.放入40"C温箱中待分析。

(4)样品涮定t1Oml样品解吸气进样,每个样品测3次。计算平均色谱峰高,以保留时间定性,峰高定量,或直接比较法定量。

在分析样品的同时,用2支未经采样的活性炭管按样品测定步骤做试剂空白铡定。

5.结果计算

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式中:x为空气中抽余油的浓度(mgm)c为由标准曲线上壹出的所取解吸气中的抽余油的含量(g)‘V。为标准状况下的采样体积(L)}D为解吸效率。

二、结果与讨论

1.色谱条件的选择:(1)色谱柱的选择:对PEG60003PEG20M10FFAP、玻璃徽球色谱柱进行了比较试验,证明均可用于抽余油分析5PEG6000为一般通用柱,故选用。

(2)柱温、流速的选择:采用L9(34)正交试验(柱温、汽化温度、检测温度,载气流量),选择了*色谱条件。

2.抽余油的定性分析:在本实验条件下,正己烷的保留时间为56s,各纯物质的保留时问为562s(附表)。抽余油标准气测出56s--d’(1)。故以正己烷的保留时相同的峰作为澳I定峰高的基准峰,以总碳化合约计测定抽会油,既快速简便,又准确可靠。可定性测定抽余油。

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3.糖密度与检出限:将抽余油低、中、高3个浓度(浓度范围1560,~gm1),按方法进行了9痰实验+变异系数为3669,合并变异系数为56oA

用峰高(ram)与抽余油古量(μgm1)作图,线性关系良好。回归方程:c.png

试验以噪音半格时,记录纸2(Smm)为方法检测限如采样为50L时能测出5-3mgm的抽余油。

4.穿遗容量及湿度:用动态配气法配翩5~0mgm|的正己烷标准气(变异系数37),其相对湿度为49%~92在室温下,以03Lrain流速通过活性炭管,在出口处用色谱仪连续监测,滤过气中抽余油浓度为5时,穿透容量为14.抽塔,干、湿气差异无显著性啪。说明活性炭管对抽余油有较强的吸附能力(142mgl0嘶喀活性炭),可用于空气样品的采集。

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试验以噪音半格时,记录纸2(Smm)为方法检测限如采样为50L时能测出5-3mgm的抽余油。

4.穿遗容量及湿度:用动态配气法配翩5~0mgm|的正己烷标准气(变异系数37),其相对湿度为49%~92在室温下,以03Lrain流速通过活性炭管,在出口处用色谱仪连续监测,滤过气中抽余油浓度为5时,穿透容量为14.抽塔,干、湿气差异无显著性啪。说明活性炭管对抽余油有较强的吸附能力(142mgl0嘶喀活性炭),可用于空气样品的采集。

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8.现场验证用上述气相色谱法对生产抽余油的4个车间现场进行多痰采样分析(2),抽余油在112~275Omsm。现场样品加标回收率为945炭管后段均未检出待测成分。

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