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尼高力红外光谱仪制样方法
更新时间:2016-01-06   点击次数:2332次

一、红外光谱法对试样的要求
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:
  1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。
  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。

4)如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

5)样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.81GPa(810T/cm2)后维持25min。不抽真空将影响片子的透明度。

二、制样的方法
  1 .气体样品
气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaClKBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。
  2 . 液体和溶液试样
  (1)液体池法
  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm
  2)液膜法
    沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。
对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。

3 . 固体试样
  (1)压片法
    1~2mg试样与200mgKBr研细均匀,置于模具中,用(5~10´107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
  (2)石蜡糊法
    将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
  (3)薄膜法
    主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

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