一、适用范围:
材料升温、降温或恒温时发生的热流量及物理转变和化学反应。如:吸热和放热效
应、比热容、熔融焓、结晶行为、无定形材料的玻璃化转变温度、氧化分解、硫化反应等。
二、试验前准备:
1、样品的制备:切一小片试样,平放在样品盘底部(称样品质量:5到10毫克)。
2、用模具轻压,将样品密封在盘中。
3、注意在样品的制备过程中应保持样品的清洁,不受污染。坩埚外壁不能沾染样品。
4、检查炉体是否清洁,可用玻璃刷轻扫或气体吹扫(注意不要接触到样品托中间的热
电偶)!
三、操作步骤:
3.1开机
3.1.1打开氮气阀,确认输出压力为0.14MPa(20Psi)左右。
3.2.2打开制冷机电源开关。
3.3.3打开仪器电源开关,仪器开始自检,大约两分钟后,仪器前面的绿色指示灯亮,自检完成。
3.3.4打开电脑。点击桌面上“仪器控制图标”,完成连机。
3.3.8点击“控制”下拉菜单中的“转至待机温度”,大约十五钟后可以开始实验或校准。
3.2
试验
3.2.1将样品放置在样品端(前端)。
3.2.2准备一个和样品盘一致的盘,并放置在参比端(远端)。
3.2.3确保仪器联机。
3.2.4将DSC设定为试验模式的过程如下:
3.2.4.1
在SUMMARY中,点击MODE下拉菜单选择CALIBRATION.
3.2.4.2
在SUMMARY中,点击TEST drop-down菜单选择CELL CONSTANT.
3.2.4.3
在SAMPLE INFORMATION填写信息。
3.2.4.4
点击PROCEDURE用默认的条件和方法。
3.2.4.5
点击NOTES输入相关信息,质量流量计确保选择氮气,流量50mL/min
3.2.4.6
点击START开始实验。
3.2.5
完成实验后点击CALIBRATION ANALYSIS图标。
3.2.5.1
打开校准文件,文件会自动进行分析炉子常数校准结果会显示在左下角。如
果需要,可以改变校准分析范围。
3.2.5.2
对实验结果满意时,点击ACCEPT保存结果
3.3
关机
3.3.1
点击“控制”下拉菜单中“事件”下的“关闭”。
3.3.2
点“转至待机温度”,等待“法兰温度”高于房间内温度。
3.3.3
点击“控制”下拉菜单中“关闭仪器”。
3.3.4
请选择关机选项:关机,点击”开始”按钮。
3.3.5
待仪器前面的指示灯熄灭后,关仪器背后的电源开关,关闭氮气。
四、注意事项及维护保养:
1、环境条件:
温度应在15到35 °C之间/湿度低于95%,干净无尘的/防止振动、避免气流/避免日光直接照射。
2、保证电源供应满足:240 + 5% Vac 50 Hz 16 A。
3、吹扫气体:氮气纯度99.99+%,工作压力0.1Mpa,流量设定50 mL/min。
4、仪器推荐校准每个月一次,或超过一个月未使用也需要进行校准。