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差示扫描量热仪(DSC)操作规程
更新时间:2016-01-25   点击次数:5915次

一、适用范围:

材料升温、降温或恒温时发生的热流量及物理转变和化学反应。如:吸热和放热效

应、比热容、熔融焓、结晶行为、无定形材料的玻璃化转变温度、氧化分解、硫化反应等。

 

二、试验前准备:

1、样品的制备:切一小片试样,平放在样品盘底部(称样品质量:510毫克)。

2、用模具轻压,将样品密封在盘中。

3、注意在样品的制备过程中应保持样品的清洁,不受污染。坩埚外壁不能沾染样品。

4、检查炉体是否清洁,可用玻璃刷轻扫或气体吹扫(注意不要接触到样品托中间的热

电偶)!

 

三、操作步骤:

3.1开机

3.1.1打开氮气阀,确认输出压力为0.14MPa(20Psi)左右。

3.2.2打开制冷机电源开关。

3.3.3打开仪器电源开关,仪器开始自检,大约两分钟后,仪器前面的绿色指示灯亮,自检完成。

3.3.4打开电脑。点击桌面上“仪器控制图标”,完成连机。

3.3.8点击“控制”下拉菜单中的“转至待机温度”,大约十五钟后可以开始实验或校准。

3.2

试验

3.2.1将样品放置在样品端(前端)。

3.2.2准备一个和样品盘一致的盘,并放置在参比端(远端)。

3.2.3确保仪器联机。

3.2.4DSC设定为试验模式的过程如下:

3.2.4.1

SUMMARY,点击MODE下拉菜单选择CALIBRATION.

3.2.4.2

SUMMARY,点击TEST drop-down菜单选择CELL CONSTANT.

3.2.4.3

SAMPLE INFORMATION填写信息。

3.2.4.4

点击PROCEDURE用默认的条件和方法。

3.2.4.5

点击NOTES输入相关信息,质量流量计确保选择氮气,流量50mL/min

3.2.4.6

点击START开始实验。

3.2.5

完成实验后点击CALIBRATION ANALYSIS图标。

3.2.5.1

打开校准文件,文件会自动进行分析炉子常数校准结果会显示在左下角。如

果需要,可以改变校准分析范围。

3.2.5.2

对实验结果满意时,点击ACCEPT保存结果

3.3

关机

3.3.1

点击“控制”下拉菜单中“事件”下的“关闭”。

3.3.2

点“转至待机温度”,等待“法兰温度”高于房间内温度。

3.3.3

点击“控制”下拉菜单中“关闭仪器”。

 

3.3.4

请选择关机选项:关机,点击”开始”按钮。

3.3.5

待仪器前面的指示灯熄灭后,关仪器背后的电源开关,关闭氮气。

四、注意事项及维护保养:

1、环境条件:

温度应在1535 °C之间/湿度低于95%,干净无尘的/防止振动、避免气流/避免日光直接照射。

2、保证电源供应满足:240 + 5% Vac 50 Hz 16 A

3、吹扫气体:氮气纯度99.99+%,工作压力0.1Mpa,流量设定50 mL/min

4、仪器推荐校准每个月一次,或超过一个月未使用也需要进行校准。

 

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