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气相色谱仪GC测定工业冰乙酸中甲醇的含量
更新时间:2016-03-21   点击次数:2035次

工业冰乙酸为无色澄清液体,有刺激性气味。相对密度1.049,熔点16.7℃,沸点118℃。溶于水、乙醇和乙  mi。无水乙酸在低温时凝固成冰状,俗称冰 乙酸。凝固时体积膨胀可能导致容器破裂。闪点39℃,爆炸极限4.0%~16.0%,空气中zui大允许浓度不超过25mg/m3。甲酸(化学式HCOOH,分子式CH2O2,分子量46.03),俗名蚁酸,是zui简单的羧酸。无色而有刺激性气味的液体。弱电解质,熔点8.6℃,沸点100.8℃。酸性很强,有腐蚀性,能刺激皮肤起泡。存在于蜂类、某些蚁类和毛虫的分泌物中。是有机化工原料。

1、试剂和材料

氢气:纯度99.9%V/V。

试剂

甲酸:色谱纯。

乙酸乙酯:色谱纯。

冰乙酸:优级纯。

高锰酸钾:分析纯。

无水乙醇:分析纯。

固定液:癸二酸。

载体:GDX103,孔径0.18~0.25mm。

2、仪器

气相色谱仪。

检测器:热导检测器。

记录仪:满量程为1mV,或色谱数据处理机。

色谱柱

柱管:1.5~2.0m,内径2~3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。

填充物

固定液:载体=7:100。

涂渍固定液的方法:称取0.28g癸二酸,置于200mL烧杯中,加约23mL无水乙醇溶解,然后加4.0g载体,使载体*浸没,稍加搅拌,在水浴上缓慢挥发溶液至干,然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。

填充方法

将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,开启真空泵,在轻轻地振动下装入固定相,填充均匀,紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。

色谱柱老化

将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中,出口与检测器断开,于120℃老化8h以上,直至基线稳定。

进样器

微量玻璃注射器:容量10μL,zui小分刻度0.2μL。

3、分析步骤

色谱仪操作条件

按下列条件调整仪器,允许根据不同仪器做适当变动,应得到合适的分离度。

汽化室温度:150℃。

检测室温度:150℃。

柱箱温度:110℃。

桥电流:135mA。

载气流速:50mL/min。

定量方法

内标法。

标准样品的制备

不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。

标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,至0.0002g,混匀。测定时配制。

校正因子的测定

待仪器操作条件稳定后,分别吸取5μ,各标准样品,进样分析,*针使色谱柱饱和,待出峰完毕,计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值,应定期校准校正因子。

校正因子计算

甲酸的相对校正因子fi按式(1)计算:

 

试验

试样的制备

吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量,至0.0002g,加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量,至0.0002g,混匀样品。

进样

待仪器操作条件稳定后进行分析。一针样品,使色谱柱饱和,然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。

6、色谱图和相对保留时间

色谱图

1-空气;2-水+醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸

相对保留时间

各组分在色谱柱,癸二酸/GDX-103上相对保留时间见表1

表1相对保留时间

峰序    

组分名称

相对保留时间

1

空气 

0

2

水+醛

0.07

3

甲酸

0.7

4

乙酸乙酯 

1

5

乙酸

1.3

 

7、分析结果的表述

以质量百分数表示的甲酸含量X1,按式(2)计算,或用数据处理机计算效果:

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