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气相色谱仪检测油中脂肪酸
更新时间:2016-07-01   点击次数:1889次

脂肪酸(fatty acid),是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链,是有机物,直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH,低级的脂肪酸是无色液体,有刺激性气味,的脂肪酸是蜡状固体,无可明显嗅到的气味。脂肪酸是zui简单的一种脂,它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下,可氧化分解为CO2和H2O,释放大量能量,因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。使用气相色谱仪将脂肪酸甘油酯转化后进行测定。

  脂肪酸甲酯的制备

1.液态油样:

取油样200mg置入10ml容量瓶中,加入**-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。

2.固态牛羊脂肪酸酯化法:

  **甲酯化

    取约0.1克样品于10ml容量瓶中,加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫酸(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置10min,加3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml**,剧烈摇动,萃取1min,静置分层后,取上层清液0.5ul进样。

一.分析原理

    食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。

二.仪器及材料

        1.GC-5890气相色谱

        a).氢焰检测器(FID)

        ```b).气源:氮气,氢气,空气。

        2.数据处理:N2000工作站及电脑

        3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱。

        4.分析级:正己烷

 

 

        5.电子天平,60ml小药瓶,10ml容量瓶,恒温水浴锅,5ml注射器

        三.仪器的控制

        分析条件:

        柱温:190℃,气化:260℃,检测:250℃,灵敏度:3,载气:0.1MP,进样量:0.2uL

        四.分析方法

        1.无溶剂机榨油

        2.正己烷(分析级)

        3.标准油样称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样,称取1﹪标准油样0.5g用机榨油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)

        即100ppm

        4测定方法:标准曲线

        取60ml小药瓶,分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml 空气进小药瓶25℃保温后重复进样。

        5样品分析:

        称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。

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