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原子荧光光谱法测试头发中汞的含量
更新时间:2016-07-28   点击次数:2728次

 汞又称水银,常温下*的液态金属。银白色、粘度小、易流动。渐入地面后*,是污染范围扩大不易清除,易被地板缝隙衣服等吸附。金属汞主要以蒸汽形式经呼吸道进入体内,不易通过消化道吸收;氯化高汞可经消化道吸收,进入体内后,可迅速分布于人体的肝、肾、脑、头发等处。

原理 样品经酸消解后,加入重铬酸钾和少量硝酸将汞全部转化成无机汞,再与硼氢化钠或硼氢化钾反应使之还原成汞化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态汞,在 特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比,与标准系列比较定量。

2  试剂(除有标明的外都为分析纯试剂)

2.1水为18MΩ/cm2超纯水。

2.2 硼氢化钾(KBH4

2.3 浓硝酸(HNO3) 优级纯

2.4 重铬酸钾(K2Cr2O7)优级纯

2.5 汞国家标准溶液  1000µɡ/ml

2.6 高氯酸(HClO4

2.7  5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液:称取5g K2Cr2O7,量取50ml浓硝酸,加入950ml水于大塑料瓶中,搅匀,备用。(用户可根据需要调整所需溶液总量)

2.8  0.5%KOH(m/v)-1%KBH4(m/v)溶液:称取2.5g KOH和5g KBH4加入500ml水于大塑料瓶中,搅匀,备用。(用户可根据需要调整所需溶液总量)

2.9  10ng/ml汞标准储备液:吸取1ml的1000µɡ/ml汞标准溶液(2.5)用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液(2.7)定容到100ml容量瓶得到10µɡ/ml的汞标准储备液,再移取10µɡ/ml的汞标准储备液0.1ml用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液(2.7)定容到100ml容量瓶得到10ng/ml汞标准储备液。摇匀,备用。

2.10 氢氧化钾(KOH) 优级纯

仪器

3.1 原子荧光光谱仪

3.2 超纯水机

3.3 电热板

4原子荧光光谱法

原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。

5分析步骤

5.1  样品处理

准确称量0.1-0.2g样品于小烧杯中,加入2ml高氯酸与8ml浓硝酸,盖上表面皿,置于电热板上消解,直至冒白烟,zui后蒸干(高氯酸要除净!),取下表面皿用少量水洗涤。zui后将小烧杯中残留物质用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液(2.7)洗涤转移定容至50ml比色管中,摇匀,备用。

5.2空白样品处理

加入2ml高氯酸与8ml浓硝酸,盖上表面皿,置于电热板上消解,直至冒白烟,zui后蒸干(高氯酸要除净!),取下表面皿用少量水洗涤。zui后将小烧杯中残留物质用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液(2.7)洗涤转移定容至50ml比色管中,摇匀,备用。

5.3测定

5.3.1仪器分析条件

仪器:SK-2003A

光源:空心阴极汞灯

负高压:340V左右(可根据实际情况自行调节)

载气流量:600ml/min左右(可根据实际情况自行调节)

辅气流量:800 ml/min左右(可根据实际情况自行调节)

灯电流:30 mA左右(可根据实际情况自行调节)

5.3.2标准曲线的绘制

分别移取1ml、 3ml、 5ml、 7ml、 10ml 的10ng/ml汞标准储备液(2.9)于100ml容量瓶中,用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v) 溶液(2.7)稀释定容至刻度线,摇匀,备用。即汞标准系列溶液的浓度分别为0 ng/ml(空白介质2.7溶液) 、0.1ng/ml、0.3 ng/ml 、0.5 ng/ml 、0.7 ng/ml、 1 ng/ml 。分别测出这6个点的荧光强度,用工作软件绘制出汞的标准曲线。

5.3.3样品测试

设定好仪器条件,预热20min-30min后开始测量。将处理好的空白样品上机进行测试,得到空白样品中汞的荧光强度,然后再将处理好的样品上机进行测试,得到样品中汞的总荧光强度,利用软件将空白样品中汞的荧光强度扣除,zui后经软件计算得到样品中汞的浓度。

6.结果计算

       头发中汞含量(μg/gppm)=查标准曲线所得汞微克数/发样克数

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