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液相色谱仪测定饲料中黄曲霉素的含量
更新时间:2018-01-08   点击次数:2853次

黄曲mei毒素是由黄曲霉菌和寄生曲霉产生的一类代谢产物,具有*的毒性和致癌性,能引起多种动物发生癌变,主要诱发肝癌。黄曲mei毒素广泛存在于粮油食品中,其中以花生和玉米污染zui为严重,一般以热带和亚热带地区的饲料污染较重。由于它的剧毒性、强致癌性及存在的广泛性, 因此建立方便、 快速、 稳定的检测方法显得尤为重要。

以下是饲料中黄曲mei毒素的HPLC测定的详细检测方法。

1仪器与试剂
1.1 仪器

安捷伦液相色谱仪

色谱柱 150mm×4.6mm×5μm
Waters 2475 多通道荧光检测器
自制净化柱
1.2 试剂
    甲醇,色谱纯。
    乙腈,色谱纯。
    三氟乙suan。
   正己烷。
   硅胶。
   中性氧化铝。
   聚酰胺粉。
    黄曲
mei毒素标准样品:纯度≥99%。

液相色谱仪测定饲料中黄曲mei素含量的试样溶液的制备
2.1 试样的提取和净化
    使用粉碎机将饲料样品研细, 称取研细样品置于烧瓶或搅拌瓶中, 加入体积分数为84%的乙腈溶液, 在旋转震荡器上震荡。用漏斗、定性滤纸将其过滤到样品瓶中, 将过滤液通过自制净化柱净化, 弃去前面的, 然后将净化液转移至洁净的棕色瓶中, 在水浴60℃条件下用氮气吹干。
2.3 柱前衍生条件
    向氮气吹干的剩余物中加入正己烷、三氟乙suan,立即旋紧盖子。涡旋, 在40℃烘箱中衍生,室温下氮气吹干混合物, 用体积分数为15%的乙腈溶液溶解残余物并涡旋,以3000 r/ min的速度离心,把已经制备净化好的样品液进样到液相色谱分析。

液相色谱仪测定饲料中黄曲mei素含量的色谱条件
色谱柱:Vertex 色谱柱 150mm×4.6mm×5μm;
  流动相:乙腈溶液;
检测器:荧光检测器,波长:λEx= 360 nm , λEm = 440 nm;
  流速:1.0mL/min;
  温度:25℃;
  进样量:20μL。

液相色谱仪测定饲料中黄曲mei素含量的液相色谱图
  利用上述液相色谱条件,5种黄曲
mei毒素B1、B2、G1、G2、M1在10 min内即可获得很好的分离效果。

在含有黄曲mei毒素B1的饲料样品中添加5种黄曲mei毒素,利用自制净化柱净化,然后进样分析。

5.液相色谱仪测定饲料中黄曲mei素含量的结果讨论

由于黄曲mei素的毒性很大,现在对黄曲mei素的*达到2~4μg/kg以下甚至更低。对黄曲mei素含量的*越低,表明对检测仪器和方法的要求越高。复杂的操作、大量的有机试剂、严格的防护条件及对操作者的损害等都不适合形势发展的要求。试验用免疫亲和色谱-HPLC法代替了常用的薄层法,减少了操作步骤和有机溶剂的损耗。国标食品中黄曲mei素的测定采用柱后衍生化HPLC-荧光光度法,试验采用了这一方法,对仪器的要求降低了。

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