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液相色谱仪测定雪糕中的合成色素
更新时间:2018-01-16   点击次数:1819次

合成色素主要指用人工合成的方法从煤焦油中制取或以苯、甲苯、萘等芳香烃化合物为原料合成的有机色素,不但能改善食品色泽,且成本低廉、着色力强, 被广泛应用于食品中。WHO和我国对目前允许使用的合成色素均进行了严格的毒性试验,并分别制定出他们的每日允许摄入量(ADI值)。人工合成色素应用非常广泛。长期食用人工合成色素将会在体内蓄积,对肾脏、肝脏产生一定的伤害。

1材料与方法

1.1仪器及色谱检测条件

Agilent1100液相色谱仪(附紫外检测器);AgilentC18色谱柱(416mm×250mm)。流动相:甲醇:乙酸铵溶液((pH=4,0102mol/L);梯度洗脱:甲醇:20%~98%,12min;紫外检测:254nm波长;流速:110mL/min;柱温:30°C;进样量:20μL。

 

1.2试剂

人工合成色素胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝配成1100mg/mL的混合色素标准储备液;硫酸铜、氢氧化钠、乙酸锌、亚铁氰化甲、柠檬酸、甲酸、乙醇、氨水、乙酸、乙酸铵为分析纯;甲醇为色谱纯;聚酰胺粉(200目);雪糕样品(市售)。

1.3碱性硫酸铜预处理

准确称取试样15100g,加入蒸馏水30mL使样品融化稀释,再加入20mL硫酸铜溶液(100g/L)及414mL氢氧化  钠溶液(40g/L),定容至100mL,混匀,沉淀,静置30min,过滤,收集滤液,备用。

1.4乙酸锌-亚铁氰化预处理

准确称取试样15100g,加入蒸馏水30mL使样品融化稀释,再加入乙酸锌溶液(称取2119g乙酸锌,加入3mL冰乙酸,定容至100mL)和亚铁***溶液(1019g/100mL)各5mL定容至100mL,混匀,沉淀,静置30min,过滤,收集滤液,备用。

1.5色素提取

将滤液用柠檬酸溶液调节至pH=6,水浴加热至60°C。将3g聚酰胺粉倒入加热后的样液中充分搅拌,以G3垂融漏斗抽滤。用60°C、pH=4的水(将蒸馏水用柠檬酸溶液调节至pH=4)洗涤3~5次,再用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3~5次,zui后用蒸馏水洗涤至中性。用无水乙醇-氨水-水(7+2+1)混合溶液作为解吸液解吸3~5次,每次5mL,收集解吸液,加乙酸调节pH=7。70°C水浴加热挥发有机溶剂至近干,加水定容至10mL,经0145μm滤膜过滤,待测。

1.6加标样品的制备

准确称取合成色素本底值为零的雪糕样品15100g,加入一定量的人工合成色素标准品,混合均匀即为加标样品。

2液相色谱仪测定雪糕中的合成色素的结果与分析

2.1标准曲线及线性范围

混合色素标准储备液配制成110、510、1010、2010、5010μg/mL的标准系列,HPLC法检测得到标准色谱图(图1)。以峰面积为纵坐标y(mAu3s),浓度为横坐标x(μg/mL),得到四种人工合成色素标准曲线方程和R2值如下:柠檬黄y=621266x-311549,R2=019993;胭脂红y=401390x+214743,R2=019998;日落黄y=531541x-317724,R2=019998;亮蓝y=1851520x+121727,R2=019995。标准系列在110~5010μg/mL范围内呈良好的线性关系。

2.2加标回收率及精密度

对加标样品分别按碱性硫酸铜预处理法和乙酸锌-亚铁氰化预处理法进行操作,重复三次,结果如表2所示。

2.3样品测定

称取某品牌菠萝味雪糕样品15100g,按乙酸锌-亚铁氰化法处理雪糕样品,并提取人工合成色素,按上述色谱条件测定,平行试验3次。检测结果如图2所示,表明样品中含有柠檬黄色素。

三次平行试验的测定值如表3所示。根据《食品添加剂使用卫生标准》中的规定,柠檬黄色素在冷冻饮品中zui大使用量为0105g/kg[5],即50mg/kg。可见,该样品中柠檬黄的含量远低于*值。

3液相色谱仪测定雪糕中的合成色素的结论

用碱性硫酸铜法处理的样品精密度良好,但准确度较差。用乙酸锌-亚铁氰化法处理的雪糕样品加标回收率较高,准确度和精密度良好。用乙酸锌-亚铁氰化预处理法进行样品测定,准确度较好。

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