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紫外可见分光光度计常见问题解答
更新时间:2016-01-06   点击次数:5696次

一、光源部分:

    (1)钨灯不亮;

原因:1.钨灯灯丝烧断(此种原因几率zui高);

检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。

解决方法:更换新钨灯;

原因2. 没有点灯电压;

检查: 保险丝被熔断;

解决方法:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路);

   (2)氘灯不亮;

    原因:1氘灯寿命到期(此种原因几率zui高);

    检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红);

    解决办法:更换氘灯;

    原因:2.氘灯起辉电路故障;

    检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率zui大。

    解决办法:需要专业人士修理;

    二.信号部分:

    (1)没有任何检测信号输出;

    原因:没有任何光束照射到样品室内;

    检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到zui宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像;

    解决办法:检查光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)?

    (2)样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大;

    原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;

    检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?

    解决办法:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗;

    (3)样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大;

    原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;

    检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,zui大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断;

    解决办法:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);

    (4)样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚;

    原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围;

    检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小;

    解决办法:清洗比色皿,更换空白溶液;

    (5)吸光值结果出现负值(zui常见);

    原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液;

    检查:将参比液与样品液调换位置便知;

    解决办法:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;

    (6)样品信号重现性不良;

    原因:排除仪器本身的原因外,zui大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;

    检查:更换一种稳定的试样判定;

    解决办法:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;

    (7)做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;

    原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;

    检查:改变扫描速度;

    (8)做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;

    原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;

    检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);

    解决办法:更换饲服电机;

    (9)样品出峰位置不对;

    原因:波长传动机构产生位移;

    检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;

    解决办法:对于仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了;

    (10)信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;

    原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。

    检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;

    解决办法:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个*化的条件;

    (11)当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;

    原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;

    检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化;

    解决办法:用金属活化剂清洗按键触点即可;

    (12)仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上;

    原因:在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良;

    解决办法:更换电位器;

还有一点补充一下,如果是PC连接UV时,同志们一定注意接口板别不小心被击穿,一定要关机后拔插.若可见部分稳定性不好,有可能是钨灯的供电电压不稳,一般钨灯电源是稳压电路

(13)在使用过程中,出现数字显示不能归零,同时伴有图线记录基线位置偏高。
    可能原因:
        ①光电倍增等老化,性能降低;
        ②信号处理板可能发生故障;
        ③前置放大版出现故障,引起反馈量增大。
解决办法:
    ①开机通电,先做记录故障曲线,再与原始记录的标准曲线对照,找出异同点,并作一下定性定能分析。然后用一只同型号规格的新光电倍增管替换机上的光电管,再开机实验,结果记录出来的图线并没有什么变化,由此证明光电倍增管没有老化变质。
    ②进一步检查信号处理板,未发现信号处理板各元器件损坏,对影响灵敏度有关的电位器检测,结果测得数据正常,这说明信号处理板*。
    ③由 于对以上分析,故障发生在前置级放大板可能性很大。应采用模拟测试对前置放大板进行测量,先利用直流稳压电源,把各供电电源加上,使其电路单工作,用信 号发生器发出的信号加到输入端。再用示波器接在输出端测量输出信号,将输入信号与输出信号对比,结果波形相同,说明电路*。用相同方法对一个带驱动 器的开关管测量,输入端加入信号后,用示波器未能测出输出端信号,判断开关管坏,换上同一型号规格的开关管,恢复正常。

(14)仪器扫描样品时,显示一条直线。
    可能原因:软件出现故障。
    解决办法:退出操作系统,重新启动计算机,再次扫描。

(15)
紫外可见分光光度计接通电源后,光源不亮。
    可能原因:
    ①光源灯泡已损坏;
    ②保险管烧坏。
    解决办法:更换氘灯或钨灯;更换保险管。

(16)仪器自检时提示通讯错误。
    可能原因:仪器与电脑之间的数据线没有连接好。
    解决办法:连接好数据线,重新打开仪器和软件,重新自检。

(17)自检时提示波长自检出错。
    可能原因:自检过程中可能打开过仪器样品室的盖子。
    解决办法:关上仪器样品室盖子,重新自检。

(18)测试过程中提示能量太低。
    可能原因:
      ①光源灯泡使用时间超过寿命期;
      ②样池中有不透光的东西挡住了光。
    解决办法:更换光源灯泡;拿走挡光的物品

三、使用技巧

(1)不使用氘灯时如何关闭氘灯

 

当连接仪器时,选择仪器>配置>保养标签,然后点击氘灯边上的灯状态框,除去复选标记。只要扫描范围和固定波长测定不在氘灯的范围之内时,氘灯将处于关闭状态。

 

(2)如何决定所用的通带

 

选择测定光谱中zui窄峰的半高度,然后除以10。例如峰的半高度宽是20nm,通带的优选值是2nm。

 

(3)初始化刚完成,使用哪条基线
使用zui后一次存储的基线。仪器在初始化时不进行基线校正。可扫描一次零线,看基线是否完好,如果可以,就使用存在的基线。仪器在出厂时存储有基线。如果未进行过基线校正,则使用的是出厂时的基线。

 

(4)如果发生通讯故障,应该检查哪些项目
 

①检查在仪器配置屏幕(选择仪器>配置)中是否选择了合适的通讯口;
②检查电缆是否正确,牢固地连接
③检查仪器的电源是否已经打开

 

(5)灯是如何进行准直的

 

实际上灯并不移动。在初始化时,驱动灯反光镜的步进马达连接有传感器,当检测器发现能量zui大时,反馈信号到灯室,步进马达的传感器自动记忆此时的反光镜位置。当检查所有的位置后,反光镜自动返回到记忆的位置。

 

(6)紫外区读数漂移的原因

 

确认氘灯是否点亮。氘灯的使用时间是否超过了预期的500h寿命,一旦超过,光强减弱,也许需要更新。此外可检查夹缝宽度的设置是否太小。

 

(7)执行了自动调零后仪器处于什么状态

 

自动调零把当前固定波长的光度读数调节为0或者100%,取决于测定的方式。使用自动调零减去了空白读数。通常,在单个固定波长测定时使用自动调零,如果是多波长测定,应该执行基线校正。

 

(8)为什么执行自动调零后光谱仍然没有得到有效的校正

 

因为自动调零只校正一个点;要校正光谱范围,需要进行基线校正或精细的基线校正。精细的基线校正应该定期进行,一般每月一次,在样品室中不必放任何容器。

 

(9)基线校正后仪器的状态如何?

 

基线校使时仪器在制定得波长范围内的光谱读数调整为零。

 

(10)为什么基线校正不能正常起作用
是否样品室中放了样品?基线校正时有三种选择,可确保基线校正的正常。
①样品室池架内空置(空气对空气)。此时校正仪器的基线,特别适合精细的基线校正
②样品池中放入溶剂,参比侧空置
③样品和参比池中都放入溶剂
需要确认样品室的门已经关好。杂散光会影响基线的质量。此外,在的波长范围内溶剂和样品池的材料匹配。

 

(11)夹缝宽改变以后情况如何
多数场合下(紫外/可见区),设置夹缝宽也等于设置了带宽,换言之设置了光谱的分辨率。夹缝宽改变,改变了光束的集合尺寸。在使用微量池和流通池时就要权衡考虑,增加夹缝宽可增加光通量降低噪声。但是,使用zui大的夹缝宽,噪声是降低了,付出的代价是分辨率也随之降低了。

 

(12)为什么有时在仪器初始化中会出现氘灯能量或波长正确度故障
出现上述现象的原因可能如下。
①样品盒参比池中有样品池
②使用某些附件,如池定位装置、抽吸单元等,没有坐落在正确的位置上或未准直。
③如果安装了抽吸单元,流通池脏了、空了或没有准直。
④氘灯的使用时间接近或超过预期的500h寿命,灯的能量降低乃至不能通过能量检查,并且由于噪声增加,使波长正确度的检查也失败。此时,换新的灯一切问题迎刃而解。

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