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安捷伦气相色谱仪测定神经酸
更新时间:2016-01-27   点击次数:1554次

1 实验部分

1. 1 试剂与仪器

蒜头果油为云南产蒜头果用压榨方法制得; 神经酸标样( 含量≥95%) 、无水乙醇均为分析纯。安捷伦气相色谱仪( 带氢火焰离子化检测器) 。

1. 2 色谱条件

色谱柱为SE-54 石英毛细柱( 25 m × 0. 25 mm,0. 25 μm) ; 汽化室温度270 ℃,氢火焰离子化检测器( FID) 温度320℃,色谱柱温度200 ℃; 载气为高纯氮气,分流比为1 ∶ 50,进样量为1. 0 μL; 程序升温: 初始温度200 ℃,以2 ℃ /min 升至230 ℃,再以8 ℃ /min 升至270 ℃,保持15 min。

1. 3 样品制备

蒜头果经破碎、压榨得到蒜头果油。以蒜头果油为原料,与乙醇进行酯化反应得到混合脂肪酸乙酯。以其为原料设定一定的进料速度、转速、蒸馏温度和真空度进行分子蒸馏,得到轻重组分,即为样品。

2 结果与讨论

2. 1 样品的检测

将神经酸标准品和样品行乙酯化,然后进行气相色谱检测,得到的神经酸标准品和样品的气相色谱图( 见图1) 。

由图可知,图1a 和图1b 中神经酸乙酯的保留时间一致,说明样品中含有神经酸。2 2 标准曲线的绘制准确称取0 510 1 g 神经酸乙酯置于25 mL容量瓶中,用少量无水乙醇溶解后,定容至刻度,摇匀,即得标准贮备液。准确量取1 01 52 02 54 05 0 mL 标准贮备液,分别置于5 mL 容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,摇匀。分别进行气相色谱分析,测定神经酸乙酯色谱峰面积,以其峰面积A对相应的神经酸乙酯质量浓度C( mg /mL) 进行线性回归分析,得回归方程为A = 32 785C  89 162,相关系数为0 999。说明神经酸的标准曲线线性良好见图2) 

 

2. 3 精密度和稳定性实验

在相同条件下对同一样品进行6 次平行测试,该样品中神经酸乙酯的质量浓度的测定值分别为10. 58, 10. 21, 10.14, 10. 62, 10. 40, 10. 07 mg /mL,该方法的相对标准偏差为2. 24%,说明本方法精度较高,符合分析要求。同一样品溶液置室温下,每隔一定时间进样测定,结果在0,1,2,4,6,8 h 时测定样品中神经酸乙酯的质量浓度分别为12. 94,12.62,12. 68,12. 96,12. 98, 12. 83 mg /mL,该方法的相对标准偏差为1. 19%,表明样品溶液在8 h 稳定。

2. 4 加标回收实验

将样品平均分为份,每份含量为17 929 mg,再分为组,分别加入1 0 mL 7 04113 07723136 mg /mL 的神经酸乙酯溶液,在线性范围内配制不同浓度水平的含神经酸乙酯的样品溶液,用无水乙醇定容至5 mL。分别测定加标样品和未加标样品中神经酸乙酯的含量,根据其含量、加入量和测得量计算回收率,结果见表1

 

 

由表1 可知,回收率在95. 78% ~ 102. 36%,相对标准偏差在1. 64% ~ 3. 01%,说明该方法比较准确,可用于神经酸乙酯的定量分析。

2. 5 样品含量测定

按照前述样品制备方法制备出不同的样品溶液,测定4 批样品溶液中神经酸乙酯含量,结果( n = 3) 分别为7. 02,9.33, 18. 14, 19. 94 mg /mL; 相对标准偏差分别为0. 78%,1. 29%,1 . 14%,2. 26%。

3 结论

用气相色谱外标法测定了分子蒸馏法分离蒜头果油中神经酸的含量,分析结果可靠而且简单易行。对于神经酸用于保健品及其它行业,需要对产品质量进行监测大批的样品来说,外标法要简便、省时。

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