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waters液相色谱仪操作规程
更新时间:2016-06-02   点击次数:3041次

1.     规  程 

一、waters HPLC系 统 的 打 开 及 关 闭 顺 序 

1.1打 开 顺 序 

 

·   对 于 分 体 式 : 请 按 泵 、 进 样 器 、 柱 温 箱 、 检 测 器 的 顺 序 打 开 开 关 , 待 各 部 分 分别 显 示 初 始 化 完 毕 后 ,  zui 后 打 开 Millennium 32化 学 工 作 站  。

 

泵 与 色 谱 工 作 站 的 连 接:对 于  510  泵,因   为   此 泵 与 色 谱 工 作 站 是 单 向 联 系 , 如 要 使 泵在 Remote 状 态 下 由 工 作 站 控 制 ,  先 要 在 泵 的 键 盘 上 按   Menu 键 , 待 显 示 屏 切 换 至 Mode 状态 下 , 其 状 态 是 Loca ,按 Edit/Enter 键 ,在 Local 的 L 前 有 闪 动 的 光 标 显 示,按Ù  键, Local 转 换成 Rem, 再 按 Edit/Enter 键,此 命 令 已 输 入 进 去, zui 后 按 Stop/Run 键, 使 泵 处 于Run  状 态 这 时 泵 和工 作 站 的 连 接 即 告 成 功。 泵 的 任 何 动 作 都 可 由 工 作 站 来 控 制。还 应 注 意 这 一 步 工 作 在 每次 开 机  时 都 要 进 行。

 

对 于 Alliance 2690 系 统 : 先 打 开 Alliance 2690 主 机 、  检 测 器  电 源 开 关,待 初 始 化 完 毕 后 ,再进 入 Millennium 32 化 学 工 作 站。

 

 

1.2关 闭 顺 序 

 

 先 退 出 Millennium 32化 学 工 作 站, 再 关 闭 系 统 的 其 他 部 分 。

 

二、2Millennium 32化 学 工 作 站

 

2.1Millennium 32化 学 工 作 站 的 进 入 

 

打 开 化 学 工 作 站 , 系 统 自 动 进 入 Program Manager界 面 ,  双 击  Millennium 肖 像 , 这 时 进入Millennium界 面 ,  双 击 Session Manager 图 标 , 系 统 将 自 动 初 始 化 , 以 使 工 作 站 和 HPLC整 套系 统 进 行 联 接 。 初 始 化 后 , 按 系 统 要 求 键 入 你 的 User Name和 Password, 这 时 你 已 进 入 该系 统 。

 

2.2Project的 进 入 和 建 立

 

·   Project的 进 入: 在 Session Manager窗 口 下 ,  击 Project肖 像(或 从 View中 选 择Projects), 在 其 中 有 已 建 好 的 Project,  双 击 你 所 需 的 Project肖 像 , 再 进 行 你 想做 的 工 作 。

 

·   Project的 建 立

 

从 File中 选 择 New, 即 显 示 New Project的 画 面 。

 

在 Project Name 中 输 入 你 的 Project 名 称 。

 

在 Initiallze Project 项 目 中 选 择 Copy 中 的 filter and fields 或 Methods。

 

在 From Project 中 选 择 要 拷 贝 的 现 存 Project。

 

选 择 Tablespace size。

 

选 OK, 存 贮 并 退 出 。

当 Millennium 软 件 在 建 立 一 个 新 的 Project 时 , 在 屏 幕 上 及 时 显 示 出 完 成 建 立 新 Project 的 百分 比 。 当 达 到 100% 时 , 在 SessionManager 画 面 即 出 现 一 个 新 的 Project 肖 像 。

 

2.3收 集 数 据 的 一 般 过 程 

 

使 用 Millennuium32收 集 数 据 的 一 般 过 程 如 下 :在 Project  窗 口 内 建 立 收 集 数 据 所 需 仪 器 的仪 器 方 法;  建 立 包 括 此 仪 器 方 法 的 方 法 组 ; 使 用 此 方 法 组 收 集 数 据 。

 

本 部 分 包 括 : 建 立 仪 器 方 法 , 建 立 方 法 组 , 收 集 样 品 。

 

·   建 立 /修 改 仪 器 方 法 

 

从 Sessoin Manager窗 口 , 打 开  所 需 的 Project。

 

选 择 Method 按 钮 , 现 存 的 方 法 的 肖 像 即 出 现 在 屏 幕 上 。

 

从 命 令 菜 单 中 选 择 File, 然 后 选 择 其 中 的 New Instrument Method, 即 出 现 System Open 对 话 框 。

 

在 目 录 中 选 择 收 集 数 据 需 要 使 用 的 色 谱 硬 件 系 统 的 名 称 , 如 : System_1。 按 OK, 这 时Instrument Method 窗 口 即 显 示 出 来 。

 

窗 口 的 上 部 分 是 该 系 统 的 所 有 仪 器 的 肖 像 。 用 鼠 标 器 将 需 要 设 定 仪 器 参 数 的 仪 器 部 件激 活 , 然 后 在 仪 器 肖 像 上 双 击 两 下 , 即 出 现 Instrument Dialog Box 画 面 。

 

对 各 个 部 件 设 置 操 作 条 件 , 或 通 过 输 入 新 的 参 数 来 更 改 以 前 的 参 数 。 例 如 : 定 义 泵 参数 , 先 双 击 SIM/PCM 的 肖 像 。  填 写 泵 参 数 , 按 OK。

 

当 所 有 参 数 设 置 完 成 后 , 按 OK。 即 回 到 Instrument Method 窗 口 。 选 File 中 的 Save As 存 贮 仪 器方 法 文 件 , 如 有 需 要 , 起 一 文 件 名 , 按 OK。

 

选 择 File 中 的 Exit, 即 回 到 Project 窗 口 。 新 的 仪 器 方 法 肖 像 即 出 现 在 此 窗 口 下 。

 

·   建 立 方 法 组 (Method Set)

仪 器 方 法 编 好 后 , 必 须 存 于 一 方 法 组 中 , 才 能 在 Quick Set Control 中 调 用 。

 

 在 Project 窗 口 下 选 方 法 肖 像 。

 

 选 File 中 的 New Method Set, 即 显 示 出 Method Set 对 话 框 。

 

 在 此 画 面 的 Instrument Method 一 栏 , 选 择 已 确 定 的 仪 器 方 法 。 其 他 项 目 可 空 着 不 填 。 然 后选 File, Save As。 输 入 方 法 组 名 后 , 按 OK。

 

 选 File, Exit。 即 退 回 到 Project 窗 口 。 新 设 置 的 方 法 组 肖 像 即 出 现 在 此 窗 口 下 。

 

·   收 集 样 品 :完 成 以 上 各  步 骤 后 , 即 可 收 集 样 品 。

 

在 Project 窗 口 下 选 择 Quick Set Control 肖 像 。 出 现 System Open 对 话 框 。

 

选 择 建 立 仪 器 方 法 时 确 定 的 色 谱 硬 件 系 统 , 按 OK。 即 出 现 Quick Set Control 窗 口 。

 

 在 此 窗 口 下 的 Sample Loading Table 中 用 鼠 标 器 按 第 一 行 , 这 时 Millennium 软 件 会 自 动 填 充 各项 初 始 参 数 。 通 过 输 入 新 值 可 更 改 表 中 的 各 项 参 数 , 表 中 的 瓶 号(对 于 高 效 液 相 色 谱 仪的 进 样 表 ,除 另 有 规 定 外 , 按 括 号 法 安 排 进 样 顺 序 。 即 第 一 针 为 标 准 品 1作 为 系 统 适 用性 共 进 6针 , 要 求 RSD不 大 于 2%, 随 后 为 标 准 品 2, 进 样 次 数 为 2针 , 然 后 为 样 品 1到 样 品 3,各 进 2针 。 样 品 3 后 为 标 准 品 1,依 次 类 推 , 直 到 将 所 有 样 品 都 安 排 在 进 样 表 中 )  进 样 次数 , 进 样 体 积 , 运 行 时 间 等 项 目 对 自 动 进 样 器 有 控 制 作 用 。

 

在 Method Set Report 一 列 中 选 择 在 前 面 刚 刚 建 立 的 方 法 组 。

 

在 运 行 方 式 ( mode )中 选 Run Only。

 

选 择 进 样 方 式: 菜 单mode  下 选 单 个 样 品 或 样 品 组 进 样。

 

将 Sample Loading Table 中 第 一 行 点 黑 。  击 Setup Instrument 按 钮 , 启 动 系 统 。

 

系 统 启 动 后 可 击baseline monitor  图 标, 即 可 观 察 基 线 。

 

待 基 线 平 稳 后 ,  击 绿 灯 或 样 品 盘 肖 像 准 备 进 样 。 出 现 Injector wait 提 示 信 息 , 随 即 进样。

 

 在 样 品 测 试 过 程 中, 系 统 会 在 Quick Set 窗 口 下 显 示  瓶 号 和 进 样 次 数 及 运 行 时 间 。 并 可在 此 窗 口 下 观 察 检 测 器 的 输 出 情 况 。 屏 幕 上 显 示 的 检 测 器 输 出 是 自 动 满 量 程 方 式 (即 自动 按 zui 大 信 号 满 格 输 出 )。

 

 当 收 集 完 色 谱 数 据 后 , 选 择 File, Exit。 退 出 Quick Set 窗 口 。 样 品 收 集 完 成 后 ,Millennuium32会 自 动 存 贮 收 集 的 数 据 。

 

2.4建 立 数 据 处 理 的 方 法

 

在 Millennuium32中 , 完 成 不 同 的 任 务 需 编 辑 不 同 的 方 法 , 如 仪 器 方 法 (收 集 数 据 ), 处 理 方法 (定 性 定 量 分 析 ), 报 告 方 法 (打 印 实 验 报 告 )等 。

 

本 部 分 包 括 :

 

*重 新 调 出 色 谱 峰 进 行 观 察 。

 

*谱 图 积 分 及 确 定 积 分 表 中 的 参 数 。

 

*输 入 组 分 表 资 料 。

 

*存 贮 数 据 处 理 方 法 。

 

·   调 阅 色 谱 图

 

进 入 在 其 中 收 集 样 品 的 Project, 在 此 窗 口 下 选 Channel 肖 像 。

 

在 Channel View Table 中 选 择 欲 进 行 色 谱 分 析 的 文 件 行 并 使 其 变 黑。

 

在 Tools 下 选 择 Review 肖 像 , 这 时 在 Review Data窗 口 下 即 显 示 出 你 调 入 的 色 谱 图 。

 

选 File, New Method。 在 New Method 对 话 框 中 指 定 数 据 处 理 的 类 型 , 如 LC, 选 OK。

 

·   色 谱 图 的 积 分

 

选 View, Integration Table。 在 屏 幕 下 部 即 出 现 Integration Event Table。

 

在 Peak Width, Minimum Area, Minimum Height 方 框 中 输 入 适 宜 的 数 值 。

 

按 Integration 按 钮 , 观 察 积 分 情 况 , 并 适 当 进 行 积 分 参 数 的 调 整 。

 

·   输 入 组 分 资 料

 

选 View, Component Table。 即 可 见 到 空 的 组 分 表 。

 

选 Options, Fill Table From Result, 即 可 自 动 填 充 积 分 完 毕 的 色 谱 图 的 组 分 表 。 也 可 用 手 动方 式 修 改 表 中 的 参 数 。

 

按 Calibration/Quantitate 后 , 选 View, Result Table。 即 可 看 到 积 分 的 结 果 。

·   存 贮 数 据 处 理 方 法

 

在Review Data  窗 口 下,选 File, Save Method。 在 Processing Method Save As 对 话 框 的 窗 口 下输 入 数 据处 理 方 法 名 称 。

 

按 OK, 贮 存 Processing Method。 在 组 分 表 的 上 方 可 看 到 新 的 Processing Method 的 名 称 。

 

选 File, Exit。 即 可 退 出 Review Data 窗 口 , 回 到 Project 窗 口 。

 

2.5重 新 观 察 色 谱 结 果

 

·   进 入 你  所 需 的Project 窗 口 。  击 Result View 肖 像 。

 

·   在 Result View Table 中 选 择 你 想 观 察 的 色 谱 数 据 。

 

·   击 Review 肖 像 , 你 所 选 择 的 第 一 个 色 谱 数 据 的 谱 图 将 在 Review Data 窗 口 下, 其 结 果 将 显 示 在 Result Table 中  的 第 一 行 。

 

·   按 Next Ch/Inj 的 方 框 即 可 看 到 下 一 针 进 样 的 有 关 资 料 。

 

·   选 File, Exit。 即 可 回 到 Project 窗 口 。

 

2.6报 告 方 法 的 编 辑 及 试 验 报 告 的 打 印

 

·   启 动 报 告 出 版 系 统

 

进 入“PROJECT” 窗 口。

 

在Views  下 按 一 下 方 法 肖 像。

 

选 择File,New Report Method。 这 时 即 可 编 辑 新 的 报 告 方 法。

 

在 报 告 排 版 窗 口 中, 右 边 为 一 张 模 拟 的 白 纸, 左 上  方 的 列 表 为 排 版 时 可 放 置 在 右 边 纸上 的 项 目。  如 图 谱, 积 分 表, 样 品 信 息, 仪 器 方 法 等, 左 下 方 为 报 告 头 标 和 脚 标( 如土〕。 选 择Individual 为 每 个 结 果 有 一 个 报 告, 选Summary of Result Sets All 方 式 为 打 一 个 集 中 的报 告。 按OK。

 

·    设 计 报 告 格 式

按 一 下Chromatogram Groups 肖 像。 在 Chromatogram Groups  列 表 中 选 择Auto-scaled Chromatogram 。 并 在 报告 页 面 上 按 一 下, 用 鼠 标 器 将  此 图 形 放 在 画 面 合 适 的 位 置 上。

 

用 鼠 标 器 将 箭 头 放 在 画 面 的 边 缘, 当 箭 头 变 成 双 箭 头 时 将 图 形 放 大 或 缩 小。

 

选 择Format,Landscape。 可 将 图 谱 垂 直 放 置。

 

按 一 下Method Group 肖 像, 从Method Group 的 列 表 中 选 择Instrument Method, 并 在 报 告  页 面 上 的 合 适处 按 一 下。 这 时 Instrument Method  方 框 将 出 现 在 报 告 页 面 上。

 

按 一 下Table Groups 肖 像, 在 Table Groups , 并 在 报 告 格 式 上 的 合 适 位 置 上 按 一 下。

 

选 择Format,Page Size。 可 改 变 报 告 尺 寸 的 大 小。

 

选 择Customize,Header。 即 出 现Header 窗 口。 在 此  窗 口 下  选 择General information 肖 像。在 General information Field 列 表 中 按 一 下Date。 这 时 在Field Name 的 方 框 中 即 出 现Date 方 框。 可 用 鼠 标 器 将此 方 框 移 动 到 合 适 的 位 置。

 

     可 用 文 字, 箭 头, 方 框 等 工 具 在Header 窗 口 下 增 加 你 感 兴 趣 的 内 容。

 

选File,Save。 输 入 Header 的 名 称 (如:My_Header〕, 按 OK, 返 回 到Header   窗 口。

 

选File,Exit。  即 回 到Report Publisher 窗 口。

 

在 Customize,Footer。 即 出 现 Footer 窗 口。

 

按 一 下 General information 肖 像, 在General information Field 列 表 中 按 一 下Page Number 的 方 框。 将 此方 框 放 在 报 告  页 面 的  注 脚 位 置 上。

 

选File,Save。 输 入Footer 的 名 称 ( 如:My_ Footer ),  按OK, 返 回 到Footer 窗 口。

 

选File,Exit。  回 到Report Publish 窗 口。

 

在Footer 列 表 中 选 刚 编 好 的 脚 标。                              

·   存 储 报 告 方 法

 

选File,Save。 输 入 此 报 告 的 方 法 名 ( 如:My_ Report ) , 按 OK, 返 回 到 Report Publisher 窗 口。

 

选File,Exit。  即 回 到PROJECT 窗 口。 在 此 窗 口 下 即 可 看 到 My_ Report 报 告 方 法 的 肖 像。

 

·   报 告 格 式 预 览: 报 告 格 式 设 计  好 后, 在 打 印 之 前, 可 在 此 预 先 看 到 打 印 效果, 如 需 修 改 可 随 时 切 换 到 报 告 出 版 窗 口, 边 看 边 修 改, 直 到 满 意 为 止。

 

在PROJECT 窗 口 下, 选Result 肖 像, 即 出 现Result View Table 表。

 

在 此 表 上 选 择 需 要 报 告 的 结 果 文 件, 使 其 变 黑。

 

按 一 下Preview 肖 像, 即 出 现Report  Method Selection 窗 口。

 

从 目 录 上 选 择  刚 才 已 建 立 好 的 报 告 方 法, 按 OK。 这 时 即 出 现 刚 才 所 选 结 果 的 报 告。

 

在 上 画 面 上 按NextPage 或PrevPage 即 可 看 到 报 告 的 下 一 页 或 上 一 页。

 

按 方 法 编 辑  肖 像 即 可 对 当 前 方 法 进  行 编 辑。

 

按 打 印 肖 像, 即 可 将 此 报 告 打 印 出 来。

 

选 择File,Exit。 即 可 退 出 报 告  画 面, 回 到“PROJECT” 窗 口。

 

2.7批 量 进 样 结 果 的 处 理 及 打 印 报 告

 

·   当 已 有 确 定 的 处 理 方 法 后 , 可  用 此 方 法 处 理 数 据 。

 

在 Channel View Table 表 中 选 择 你 要 的 样 品 行 并 将 其 按 黑 。

 

在 Tools 下  击Process and Report 肖 像 。 这 时 即 出 现 Process and Report Options 对 话 框 。

 

在  处 理 方 法 一 栏 中 选 择 Use Specified Prosessing method 并 指 定 处 理 方 法 , 把 Print 选 择 框 的 叉扇 掉 。 按 OK。 这 时 开 始 处 理 你 所 选 的 数 据 , 在 屏 幕 下 方 显 示 出 Result Generator 肖 像 。

按 Result View 肖 像 ,  处 理 后 的 数 据 即 出 现 在 Result View Table 中。

 

·   打 印 报 告   

 

在 Result View Table 表 中 选 择 你 要 的结 果 行 并 将 其 按 黑 。

在 Tools 下 按 一 下 打 印 机 肖 像 , 这 时 出 现 Background Report Generator 对 话 框 选 择 你 所 要 用 的 报告 方 法 , 按 OK。 色 谱 报 告 即 可 打 印 出 来 。

 

2.8使 用 后 应 填 写 使 用 记 录。

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