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Agilent液相色谱仪标准操作程序
更新时间:2016-06-08   点击次数:1169次

Agilent液相色谱仪标准操作程序 
 
1.目的:建立一个液相色谱的标准操作程序。

2.范围:适用于Agilent液相的使用。

3.责任:使用Agilent液相的化验员。

4.程序

4.1工作环境 
实验室温度为20~27℃,温度变化<3℃/hr,相对湿度<80%,液相色谱仪工作台,长2米、宽0.8米、承重大于80公斤,离墙距离0.3米以上。单相交流220V,(+5%~10%),50~60Hz,有单的良好接地。配置稳压电源,功率大于2.5千瓦。

4.2使用前的准备 
4.2.1二次蒸馏水,(建议用0.45微米水相滤膜过滤);甲醇或乙晴(色谱纯),(建议用0.45微米有机相滤膜过滤);其他样品所需流动相,(都需经过0.45微米滤膜过滤)。将上述溶剂放入超声波池,除去气泡,方可使用。 
4.2.2把流动相放入溶剂瓶中,打开purge阀,单击pump图标,出现参数设定菜单,单击setup选项,进入pump编辑画面,设flow:5ml/min,单击OK;单击pump图标,出现参数设定菜单,单击pump control选项,选中ON,单击OK,则系统开始purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续purge,直到所有要用通道无气泡为止;单击pump图标,出现参数设定菜单,单击setup选项,进入pump编辑画面,设flow:1.0ml/min,关闭purge valve。单击pump下的的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积,也可输入阻止分析和关泵的体积,单击OK。

4.2.3进行样品前处理(稀释或溶解至所需浓度)。

4.3实验步骤

4.3.1准备 
4.3.1.1开启Agilent 1100LC各模块电源。

4.3.1.2打开计算机,双击online图标。 
4.3.1.3从"view"菜单中选择"method and run control"画面,单击"view"菜单中的"show top toolbar","show status toolbar","system diagram","sampling diagram"使其命令前有"√"标志。

4.3.2数据采集方法编辑 

4.3.2.1从“method"菜单中选择"edit entire method"项,选中除"data analysis"外的三项,单击OK,进入下一画面。 
4.3.2.2在"method comments"中加入方法的信息(如This is for test!),单击OK进入下一画面。

4.3.2.3泵参数设定 
在"flow"处输入流量1ml/min,在"solvent"处输入流动相中各溶剂所占的比例,也可"insert"一行"timetable",编辑梯度。在"pressure limits max"处输入柱子的zui大耐高压,以保护柱子,单击OK进入下一画面。

4.3.2.4柱温箱参数设定 
在"temperature"下面的方框内输入所需的温度,并选中它点击"more>>"键,如图所示,选中"same as left"使柱温箱的温度左右一致,点击OK进入下一画面。

4.3.2.5 VWD检测器参数设定 
在"wavelength"下方的空白处输入所需的检测波长,在"peak width(response time)"下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如>0.1min 。 在"timetable"中可以"insert"一行,可以输入随时间切换的波长。

4.3.2.6在"run time checklist"中,选中"data acquisition",单击OK。

4.3.2.7单击“method"菜单,选中"save method as",输入一方法名,单击OK。

4.3.2.8从"run control"菜单中选择"sample info"选项,输入操作者姓名,在"data file"中选择"manual"或"prefix"。 
4.3.2.9从"instrument"菜单中,选择"system on"。 
4.3.2.10单击OK,等仪器ready,基线平稳,从"method"菜单中选择"run method",进样。 
4.3.2.11进样时,阀门位置处于"inject"位置,进样针取样量应为所规定体积的三倍,用滤纸拭净针头表面残留液,进样时要轻而快,进样完毕应快速将阀门搬至"load"位置,进样完毕,数分钟后将进样针拔下,阀门回复到"inject"位置。 4.3.3数据分析方法编辑 

4.3.3.1从"view"菜单中,单击"data analysis"进入数据分析画面。 

4.3.3.2从"file"菜单中选择"load signal"选项,选中您的数据文件,单击OK。

4.3.3.3做谱图优化,从"graphics"菜单中选择"signal options"选项,从"ranges"中选择"auto scale"及合适的显示时间,单击OK,或选择"use ranges"调整。反复进行,直到图的比例合适为止。

4.3.3.4积分 
4.3.3.4.1从"integration"中选择"auto integrate",如积分结果不理想,再从菜单中选择"integration events"选项,选择合适的"slope sensitivity","peak width","area reject","height reject"。 
4.3.3.4.2从"integration"菜单中选择"integrate"选项,则数据被积分。

4.3.3.4.3如积分结果不理想,则重复上两步动作,直到满意为止。

4.3.3.4.4单击左边"√"图标,将积分参数存入方法。

4.3.3.5打印报告 
4.3.3.5.1从"report"菜单中选择"specify report"选项,进入。 
4.3.3.5.2单击"quantitative results"框中"calculate"右侧的黑三角,选择所需的报告形式,其他选项不变,单击OK。 
4.3.3.5.3从"report"菜单中选择"print report",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击"report"底部的"print"钮。

4.3.4关机 
4.3.4.1关机前,先用水和有机溶剂对系统进行梯度冲洗,然后再用有机溶剂冲洗系统,然后关泵(适用于反相色谱柱)。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]

4.3.4.2退出化学工作站,及其他窗口。 
4.3.4.3关掉Agilent1100电源开关,计算机(用shut down关)。 
4.4.1色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死。 
4.4.2对于手动进样器,当使用缓冲液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次。

4.4.3流动相使用前必须过滤、超声,不能使用多日存放的纯化水(易长菌),应每天更换纯化水。

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