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液相色谱仪检测大豆黄卷含量
更新时间:2017-03-10   点击次数:1166次

液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,简称HPLC)又叫做高压或高速液相色谱、高分离度液相色谱或近代柱色谱,以液体为流动相,采用高压输液系统,是色谱法的一个重要分支。液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(zui高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。

 

 

大豆黄卷为豆科植物大豆的种子发芽后晒干而成。对肺炎球菌、金黄色葡萄球菌等均有抑制作用。抗病毒作用:用于病毒性感冒、流感。具有清热透表;除湿利气的功效。

  本品为豆科植物大豆Glycine max(L.)Merr.的成熟种子发芽干燥而得。大豆用水浸泡至膨胀,将水放出,用湿布覆盖,每日用清水冲洗一次或喷淋二次,待芽长至0.5cm~1cm时,取出,干燥。

  「性状」 本品略呈肾形,长约8mm,宽约6mm。表面黄色或黄棕色,微皱缩,一侧有明显的脐点,一端有1弯曲胚根。外皮质脆,多破裂或脱落。子叶2片,黄色。气微,味淡,嚼之有豆腥味。以粒大、饱满者为佳。

  「鉴别」 (1)取本品粉末1g,加稀乙醇30ml,超声处理30分钟,离心(3000转/分钟)10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,取上清液, 作为供试品溶液。另取亮氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml 含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液, 在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (2)取本品粉末2g,加80%乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加80%乙醇1ml使溶解,取上清液,作为供试品溶液。另取染 料木苷对照品,加80%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:1.7:1.3)为展开剂,展开缸 中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱 相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  「检查」水分 不得过11.0%(附录Ⅸ H)。

  总灰分 不得过7.0%(附录Ⅸ K)

  「含量测定」 照液相色谱法测定。

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为260nm。理论板数按大豆苷、染料木苷峰计算均不得低于5000。

  时间(分钟) A(%) B(%)

  0~25

  25~33 28

  28→45 72

  72→55对照品溶液的制备 取大豆苷、染料木苷对照品各约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀;精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

  供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(2000转/分钟)10分钟,取上清液,滤过,取续滤液,即得。

  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  本品按干燥品计算,含大豆苷(C21H20O9)和染料木苷(C21H20O10)的总量不得少于0.08%。

  「炮制」 取灯心草、淡竹叶置锅内,加入适量水煎煮二次,*次60分钟,第二次30分钟,合并煎液,滤过。滤液与大豆黄卷共置锅内,煮至药液被吸尽,取出,干燥。

  每100kg净药材用灯心草1kg、淡竹叶2kg。

  Syltech500型液相色谱仪(单泵配置/梯度)

  1 泵 P501型恒流高压输液泵

  1.1 液体输送原理:双柱塞串联往复方式,自动脉冲抑制系统,另配有溶剂压缩因子程序,能自动补偿流量,液体输送更

  1.2 zui大输送压力:大于等于6000PSI(约42MPa以上)

  1.3 流速精度:0.1%

  1.4 流速范围:(0.001-10.000)mL/minzui小增量0.001mL/min

  1.5 柱塞杆清洗:不需另配设备即可自动柱塞杆清洗,保护柱塞杆

  1.6 安全性:配有开机自检,高低压报警和保护功能

  1.7 梯度系统:二元梯度混合系统/单泵系统
       

混合范围

混合原理

混合液体数

脱气装置

0到100%

高压混合

大于等于2

内外置脱气可


  2 紫外检测器UV501型紫外可变波长检测器
     

光源

氘灯(钨灯可选)氘灯寿命2000个小时,保证使用寿命1000小时以上

波长范围

190到720nm(步增1nm)

波长准确度

<±1nm

波长重现性

<±0.5nm

带宽

小于5nm

 噪音

<±2.5*10-U(特定条件下)

漂移

<±2.5*10-4AU(特定条件下)

流通池体积

10ul体积、光程10mm

吸收量程

0.01AU/V-10AU/V(共十档)进样信号控制(事件),自动调零

功能

具有定点波长测量,数据处理硬件嵌入检测器,数字信号直接采集处理功能


  3 色谱柱:VertexTMXB-C18 4.6*250mm*5um 液相色谱柱、配保护柱

  4 柱温箱:室温上10度到100度(0.1度增量)

  5 N2010药典版色谱工作站:色谱工作站(满足2010版药典要求,美国制作)中英文操作软件,支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系统,硬件嵌入检测器,数字信号直接采集处理

  6 Vertex7825i手动进样阀:Vertex7825i手动进样阀(带远程触发开关),自带20UL定量,耐压8000psi,进样次数超1万次以上

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