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紫外分光光度计检测十二烷基苯磺酸钠鉴别潲水油的方法研究
发布时间:2017-11-30   点击次数:2875次

摘要:建立了潲水油中十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的检测方法,样品经高纯水提取、三氯甲萃取、亚甲蓝显色后,以紫外分光光度法进行测定。考察了提取温度、提取时间等因素的影响。实验结果表明,水对食用油中SDBS的*提取时间为2 h,温度为50℃,检测波长为645nm。方法检出限(LOD)为0.1ug/kg。加标量分别为1.0、5.0、10.0、20.0ug/kg时的回收率为94%-96%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。5组实际样品的检测结果显示,潲水油中SDBS的残留量平均值为19.19ug/kg,食用油中SDBS的平均含量为0.35 ug/kg。潲水油中SDBS的含量有很大差别,但总体均高于食用油中的含量,方法可用于潲水油和食用植物油的鉴别。

关键词:潲水油;食用植物油;紫外可见分光光度计;十二烷基苯磺酸钠

潲水油(又称地沟油、垃圾油)是餐饮业地沟中经过隔油器收集,然后加入硫酸,加热脱水、脱渣、脱色产生的油脂。根据潲水油的回收工艺,SDBS在生产过程中不可能被*去除,因此,本文以SDBS作为鉴别地沟油的特征指标。根据SDBS的亲水性质,参考水质国家标准中阴离子合成洗涤剂的测定方法,建立了潲水油中SDBS的检测方法。通过检测潲水油中的SDBS含量,达到了鉴别潲水油和食用植物油的目的,为鉴别潲水油与食用油提供了科学依据。

 

实验部分

1.1仪器与试剂

赛默飞世尔(thermofisher  紫外分光光度计 GENESYS 10S梅特勒XP超越系列分析天平超声提取仪(SK250H)、SDBS标准物质(实验室洗衣粉纯化)、三氯甲完(分析纯),实验用水为高纯水。

1.2标准物质的纯化制备

将洗衣粉(或分析纯SDBS)用热的乙醇(95%)处理,滤去不溶物。滤液加热挥发除去部分乙醇,过滤,弃去滤液。将滤渣再溶于少量热乙醇中,过滤,重复3次。然后于SDBS乙醇溶液中加等体积的纯水,用相当于溶液1/3体积的石油醚(沸程30-60℃)萃洗,分离出石油醚相,按同样步骤用石油醚连续洗涤5次,弃去石油醚。zui后将SDBS乙醇溶液蒸发至干,在105℃烘烤,得到白色或淡黄色固体,即为纯品。

1.3标准溶液配制

准确称取SDBS固体标准样品0.10 g,用水溶解并定容至1000 mL,制成100 mg/L储备液。精密吸取标准储备液于50 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。分别配制成质量浓度为0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L的标准溶液。

1.4 实验方法

紫外可见分光光度计对SDBS-亚甲蓝显色物进行全波长扫描,确定其检测波长。准确称取油样l0.00 g,加水充分振荡提取。取水相10 mL于25 mL比色管中,加入两滴酚酞,用氢氧化钠调节碱性,硫酸调至中性。加入三氯甲和亚甲蓝,猛烈振摇分层,取三氯甲层,用硫酸洗涤液洗涤。经三氯甲反萃取3次,合并三氯甲,定容至25 mL,以紫外可见分光光度计进行测定。

 

2结果与讨论

2.1 *波长的选择

配制2.0 mg/L的SDBS标准溶液,以三氯甲提取,亚甲蓝显色。经硫酸洗涤,三氯甲反萃取3次后,取萃取溶液于紫外可见光分光光度计进行全扫描,结果如图2A,同时分别对亚甲蓝溶液和2.0 mg/L SDBS标准溶液进行全扫描(图2B、c)。对比3个图可以观察到,亚甲蓝与SDBS反应后三氯甲萃取的蓝色化合物的紫外光谱图与亚甲蓝光谱图和SDBS光谱图不同。SDBS光谱图的zui大吸收为195 nm,亚甲蓝的zui大吸收为664 nm,而SDBS与亚甲蓝反应显色物的zui大吸收为645 nm,明显与前两者不同。若以提取液直接测定SDBS含量,在195 nm处有很大干扰,因此本方法采用SDBS与亚甲蓝显色化合物间接测定SDBS含量,选择*波

长为645 nm。

 

2.2提取时间的选择

SDBS是洗涤剂的主要成分,既是亲油又是亲水物质。本研究以水作为潲水油中SDBS的提取溶剂。在室温(25℃)条件下,对提取时间进行考察。吸取SDBS标准溶液于10.00 g不含SDBS的食用植物油中,用50 mL水提取。按“1.4”实验方法对提取液进行处理,结果表明,以水为提取溶剂对油脂中的SDBS进行提取时,由于SDBS极易溶于水,随着振荡提取时间增加, 油脂中的SDBS与水充分接触,目标物的吸光度增加,提取率增高。当提取时间大于2h后,吸光度基本保持不变。因此实验选择*提取时间为2 h。

2.3提取温度的选择

考察了提取温度对检测结果的影响,吸取标准溶液于l0.00 g不含目标物的食用植物油中,用50 mL水提取。发现随着提取温度的升高,目标物的吸光度增大,即提取率增加,当提取温度大于50℃后,提取率无明显变化。因此,选取*提取温度为50℃。

2.4线性范围及检出限

配制质量浓度0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L5个梯度的SDBS标准溶液。每个浓度平行测定3次,采用吸光度对其质量浓度做标准曲线。结果显示,SDBS的质量浓度在0.5-4.0mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性方程为y=0.24767x+0.01304,r2=0.9998。以三氯甲为空白,平行测定20次吸光度。以x=3s/k(其中x为检出限,s为20次空白相对标准偏差,k为线性方程斜率)计算得到潲水油中SDBS的检出限(LOD)为0.1ug/kg。

2.5方法的回收率与精密度

采用标准加入法,向不含SDBS的油脂中添加1.0、5.0、10.0、20.0ug/kg的SDBS标准溶液,每个水平平行测定6次,结果见表1。实验表明,本方法的平均回收率为94%-96%,相对标准偏差(RSD)为2.5%-4.6%。方法的准确度和精密度满足日常检测的要求。

2.6实际样品的测定

采用已建立的方法对5组食用油和5组劣质散装食用油样品进行测定,结果见表2。5组食用油测得SDBS的平均含量为0.35ug/ks,其中zui大含量为0.52 ug/kg,zui小含量为0.21 ug/kg。5组劣质散装食用油测得SDBS的平均含量为19.19 ug/kg,其中zui大含量为43.10ug/kg,zui小含量为8.83ug/kg。由表2可知,劣质食用油中SDBS含量明显高于食用油。初步可以判断后5组劣质食用油可能为潲水油。

3结论

本文建立了通过测定SDBS来鉴别潲水油的方法。样品经高纯水提取,三氯甲萃取后,以亚甲蓝显色紫外分光光度计对其中的SDBS残留量进行测定,并考察了提取温度、提取时间等因素的影响。结果显示,SDBS的检出限为0.1ug/kg。实际样品检测结果显示,食用油中SDBS的平均含量为0.35ug/kg,而潲水油中SDBS的平均含量为19.19ug/kg,且含量有很大差别,但总体均比食用油的含量高。方法可用于潲水油的鉴别。

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