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红外光谱法在定量分析中的应用
更新时间:2017-02-14   点击次数:2797次

红外光谱法进行药物分析时具有多样性,可根据被测物质的性质灵活应用,而且无论是固态、液态或是气体,红外光谱法都可利用自身的技术进行分析,因此拓宽了红外光谱的定量分析。同时,红外光谱法不需要对样品进行繁琐的前处理过程,对样品可达到无损伤、非破坏,也大大的突出了它较其他定量方法的*性。另外,红外光谱中的特征光谱较多,可供选择的吸收峰多,所以能方便对单一组分或是混合物进行分析。目前,随着红外自身技术和化学计量的发展,红外的定量分析方法越来越多,包括峰高法、峰面积法、谱带比值法、内标法、因子分析法、漫反射光谱法、导数光谱法、zui小二乘法、偏zui小二乘法、人工神经网络等。基于这些优点,红外光谱法在许多领域得到广泛应用,该文主要概述了近几年来红外光谱法气体、共聚物中定量分析的应用进展。

红外光谱法在气体定量分析中的应用

由于气体在中红外波段(4000~400cm -1)内有明显的吸收,且分析手段不需要采样、分离,因此中红外光谱法[1]对检测气体,尤其是多组分混合气体来说是一种简便、易行的测量方法。如周泽义[2],郭世菊等[3]采用红外光谱技术确定了苯系物(包括甲苯、二甲苯、苯乙烯、硝基苯)中各组分的特征红外波长,采用美国热电子O M N IC Q uantPad 分析软件建立了低浓度(0~0.5×10-6)苯系物的定量分析方法和校准曲线数据库。

通过粒子群优化技术及BP 神经网络技术相结合,建立三种烃烷(甲烷、乙烷、丙烷)混合气体的红外光谱定量分析模型。该法比单纯采用BP 神经网络进行遍历优化建模所用时间降低5倍以上,模型预测精度水平相当。朱军等[5]通过红外光谱仪测量CO CO 2 的红外透过率光谱,采用非线性zui小二乘拟合算法对测量光谱进行拟合,得出待测气体的浓度。结果表明CO 测量的相对误差小于5% CO 2 的测量分析相对误差小于1% 

针对种(甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷)主次吸收峰严重交叠的红外混合气体定量分析问题,提出一种基于高阶累积量的特征提取方法,该方法将重叠的吸收谱线映射到彼此相互分开的四阶累积量谱空间,利用提取的特征向量,提出一种基于正则化统计学习理论的支持向量机的多维数据建模,在小样本下有效地提高了模型的精度和迭代的收敛速度,该法使系统的引用误差小于4% 

运用近红外光谱技术对多成分挥发性进行连续的在线检测,分析了三种挥发性有机物丙烷、丙烯和甲苯的近红外光谱特征和丙烯浓度与吸光度的线性关系,采用线性回归建模方法—偏zui小二乘法进行建模分析,预测验证集样品中三种气体的含量,并对模型进行评价。

红外光谱法在共聚物定量分析中的应用

共聚物由于不溶于水,定量分析方法非常有限,红外光谱分析可以用溴化钾压片制样,故不受此限制。如邵琼芳等[8]用红外内标法测定了甲基含氢硅油丙交酯交联共聚物中两组份的含量。隋丽丽等[9]采用红外光谱法对聚丙烯/丙烯腈接枝共聚物中丙烯腈进行定量分析,选择硫氰酸钾为内标物,以朗伯比尔定律为理论依据测定高聚物中丙烯腈含量,相对标准误差为1.53% ,回收率为96.13% ~101.96% 

建立红外光谱法快速测定乙丙共聚物中乙烯含量的标准工作曲线,测定样品的zui大相对误差为2.82% ,重复测定同一样片的相对标准偏差为0.48% ,方法的准确性和和精密度良好。

以烷基酚聚氧乙烯醚(O P-10)和含氢硅油为原料,辛酸亚锡为催化剂,甲苯为溶剂,采用溶液聚合的方法合成了一种新型聚醚硅油。并用红外光谱法对合成样品中残留的含氢硅油进行定量分析,得到内标工作曲线为Y =2.072X +0.2963,相关系数为0.9989

建立密封池红外光谱法测定聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的方法,考察了溶剂和静止时间的影响。并绘制了以M D ITD IIPD I作标准物和分析纯甲苯作溶剂时的标准曲线。线性范围依次分别为0~11m g/m l0~7m g/m l0~12m g/m l,相关系数分别为0.99910.99960.9997

以苯丙氨酸和乳酸为原料经合成、聚合得到了PM d 均聚物、丙交酯均聚物及聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物,并建立了利用红外光谱法测定聚乳酸苯丙氨酸)共聚物含量的方法,标准曲线为y=0.5567x+0.1091r=0.9993。相对误差在2% 以内。

以柠檬酸、乙酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇胺为原料,得到一种新型添加剂柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺,并采用红外光谱法对合成样品中酰胺进行定量分析,以硫氰酸钾为内标物,得内标工作曲线为A =0.0076m +0.3256,相关系数为0.9997,并得到较为满意的方法重现性和回收率。

通过傅克酰基化反应得到乙酰化聚苯乙烯型载体,采用红外光谱对反应前后物质进行表征,由产物特征峰吸光值换算对聚苯乙烯微球取代度进行定量,与传统增重率得出结论误差zui小为0.12% ,具有很好定量效果且简易可行。

综上所述,红外光谱法具有不破坏式样用量少操作简便不需特殊前处理速度快不消耗有机溶剂适应性广等优点已在气体共聚物及其他各领域得到广泛的应用,相信随着化学计量学等技术的提高,红外光谱法的定量分析将在更多的学科领域中发挥重要的作用

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