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安捷伦毛细管色谱柱使用技巧
更新时间:2019-07-22   点击次数:2566次

安捷伦7890气相色谱仪是应用于工业气体、化工原材料等领域的有机多组分化学分析检测仪器,毛细管色谱柱是其核心部件之一,其价值高、易损坏,因此正确使用毛细管色谱柱是避免浪费、延长寿命、保持*性能的关键因素。笔者根据使用气相色谱的体会,总结出使用气相色谱柱的技巧方法。

1.了解气相色谱柱的种类,选择适宜类型的色谱柱

物质的分离,不但与色谱柱的型号有关,而且与其同型号之间匹配的色谱柱长度、柱内径、固定相厚度等有直接关系,因此应当综合考虑各种因素选择适宜的色谱柱,提高柱效,延长色谱柱的使用寿命。

1.1安捷伦7890型毛细管色谱柱的类型与物质分离之间的关系

安捷伦7890气相色谱柱分为WCOT和PLOT两类:WCOT为涂壁开管型柱,固定相为聚硅氧烷、聚乙二醇。聚硅氧烷类色谱柱有DB系列和HB系列,适宜分析非/弱极性物质,常用型号为I-IP.1/DB.1或HP一5/DB.5;聚乙二醇类气相色谱柱分为HP.INNOWax,DB.wlax,DB.Wl觚FF,DB.WAXetr,DB.FFAP,HP—FFAP系列,适宜分离强极性物质,常用型号为HP.INNOWAX或DB。WAX。PLOT为多孔层开管型柱,固定相为分子筛、多孔聚合物、氧化铝等,其色谱柱分为GS和HP系列。适合于分析中等极性的物质和低沸点类的物质,常用型号DB.1701或DB.17。总之,只有了解色谱柱的类型,才能根据物质的理化性质,正确选择色谱柱,其分类如图1所示。

 

1.2物质的分离同色谱柱长度、内径和固定相厚度的关系

物质的分离效果还与色谱柱的长度、内径及固定相的液膜厚度等有关。上述型号的色谱柱长度为10m,25m和50m等,内径分别为0.1mm,0.22mm和0.32mm,液膜厚度分别为0.1am,0.2m和0.m等。10~25m的短柱分离较简单的样品,长柱分离较复杂的样品;内径0.1mm和液膜厚度0.1um的色谱柱,分离复杂样品或者用于流出温度为300°C时被汽化的物质,内径0.22~0.32mm和液膜厚度0.2~0.5um的色谱柱,分离简单样品或者流出温度在100~300°C之间被汽化的物质。

2正确安装,优化色谱柱的性能

毛细管色谱柱的两端与进样口和检测器相连接,安装不当,理论塔板数会降低,致使分离的色谱图效果不理想或者分析计算困难,因此安装毛细柱时应注意下列事项。

2.1石墨密封垫的使用和毛细管柱头的连接

(1)使用新的石墨密封垫,避免重复使用,若重复使用,一会失去密封性,二会使密封垫掉下的碎屑进入色谱柱内,降低色谱柱的性能甚至会损坏色谱柱。(2)柱头向下,将石墨密封垫套在柱头上,然后用合适的柱切割工具,截去柱头1~2cm,确保切割面平滑,避免密封垫碎屑进入柱管造成堵塞;柱端伸出密封垫的长度,原则是进样口一端安装好后,柱端要处于分流点以上,并位于衬管中央,检测器一端则是柱出口,尽量接近检测点,避免死体积造成的柱外效应,当然不同型号的仪器有不同的规定;柱端伸出的长度,可在截去柱端后,先量好柱头伸出长度,然后用记号笔在接头下方的色谱柱上做记号,拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动造成的伸出长度不准确。接头不要拧得太紧,以免将色谱柱压裂或压碎,对于新的石墨垫用手拧紧后,用扳手拧1/4圈即可。(3)在毛细管连接到检测器之前,先通载气(检查柱子是否有载气通过,将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现),如无载气流出,说明柱前系统中有漏气或堵塞,找出原因加以解决。

2.2毛细管柱与进样器的连接

对于分流进样,毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口,也就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域,这样才会得到理想的色谱图形,如果毛细管柱的入口在进样器的分流出口以下,处于载气的低流速区域,将得不到理想的色谱图。对于分流/不分流进样,毛细管的入口应接到进样器的底部,这样可以使汽化管中的样品*进入柱子,不会出现气流清洗不到的“死区”。对于FID检测器,色谱柱不仅插入深度要超过尾吹和氢气的进口,而且应尽可能将柱出口端插~tJFID的喷嘴下面1mm处。对于微型TCD检测器,应插~UTCD气体入口处为佳,便于改善轻度拖尾。当然,仪器型号不同,结构可能不同,连接位置也可能不同,应以仪器说明书为准。

3防止震动、预防断裂,延长色谱柱的使用时间

色谱柱上的极小划痕、保护层破损、柱温箱的连续加热及冷却、柱箱风扇的振动以及缠绕在圆形柱架上对柱管施加应力,也会导致色谱柱断裂,损坏色谱柱。因此在使用色谱柱时,应采取以下措施:不要让色谱柱接触尖锐的边角,避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱,防止单纯加热色谱柱,柱温箱应放置于稳固的实验台面上。按照以上规则使用色谱柱,能够延长色谱柱的使用寿命,提高其使用效率。

4净化载气纯度,防止固定相被氧化

4.1载气纯度要高,不应含有或者夹带灰尘

如果载气含有氧气,则会氧化色谱柱内的固定相,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的氧气进入色谱柱,氧化柱内的固定相。载气不应含有灰尘,若含有灰尘或其他颗粒状物,致使柱内的固定相迅速分解;载气中若有水分,当载气通过色谱柱时,固定相中的液膜吸附水分于柱管表面上,就会取代或破坏固定液液膜。以上因素都会降低色谱柱的分离性能,破坏色谱柱甚至毁掉色谱柱,因此在载气进入仪器管线前需加净化器,净化载气中的氧气等杂质成分,确保载气纯度。

4.2先通载气再升温,防止色谱柱内的固定相分解

无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,降低色谱柱的使用寿命或者损坏色谱柱。因此在柱温箱升温前一定要先通载气,在柱箱冷却后方能关载气。

5禁止设定超越色谱柱规定的zui高极限温度,延长使用时间

毛细管色谱柱的寿命与它的使用温度成反比,超过它规定的zui高温度极限会加速固定相和管表面液膜的降解,导致柱流失或柱效下降,缩短寿命。毛细管色谱柱有两个温度极限,一个是损坏色谱柱的zui高极限温度,一个是等温上限温度。zui高极限温度能够损坏色谱柱,而且热损坏色谱柱是不可逆的过程,即使老化色谱柱不能恢复至初始性能;等温上限温度是色谱柱使用的温度,能够保证色谱柱长期使用。所以在使用气相色谱时,应设定低于色谱柱zui高极限温度,允许使用色谱柱的等温上限温度,这样可显著提高柱的寿命,确保色谱柱长久使,延长色谱柱的使用时间。

6老化色谱柱,延长使用寿命

毛细血管柱,出厂前已经充分老化,但柱子一经从仪器上卸载下来,在一次使用之前,应以较低的初始温度程序升温至zui高极限温度进行老化。

毛细管色谱柱的老化方法

 

 

1. 色谱柱在安装前请确认使用的载气为高纯载气(99.999%)。 建议使用钢瓶气,加载脱氧管。

2. 请确保气路系统的密封性良好,尽可能防止空气中的氧气渗透进入系统,以延长色谱柱

的使用寿命。

 

3. 色谱柱在安装时,在载气已经打开的情况下,请先安装进样口一端,然后检查确认色谱

柱有气体通过;老化升温前,在室温下吹扫色谱柱10-20分钟。

 

4. 对毛细管柱进行老化:一般来说,使柱温箱温度由室温程序升温,终点温度为待测样品

操作条件温度以上20℃,或该柱的zui高使用温度以下20℃。达终点温度后恒温3-4小时或更长。

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