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气相色谱仪故障分析及解决方法
更新时间:2019-07-22   点击次数:1502次

前面介绍了气相色谱仪故障分析方法,只懂方法不懂实践是不可行的,下面我们来看看遇到具体故障时该怎么解决。

 

气相色谱仪‍-故障分析举例(一)

▲出部分反峰:

⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。

A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。

B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。

C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。

D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。

E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。

F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。

 

气相色谱仪故障分析举例(二)

▲出峰后零点偏移:

⊙指样品出完溶剂峰等平后基线不能回到原来的零点。

A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。

B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。

C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件

D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。

D.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的zui高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。

E.减少进样量。

F.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。

 

气相色谱仪‍—故障分析举例(三)

▲基流过大、无法调零(1):

⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。

A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:

 1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。

 2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

 3.检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

 4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

 5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:

 1.检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。

 2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

 

气相色谱仪‍—故障分析举例(四)

▲基流过大、无法调零(2):

C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:

 1.检查载气是否污染或流量不正常。

 2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

 3.检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。

D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。

 

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