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气相色谱仪谱图分析
更新时间:2019-07-23   点击次数:1686次

安捷伦气相色谱仪谱图分析(一)

▲保留时间重现性差:

⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。

A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。

B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。

C.载气的输入压力是否正常。

D.载气流量是否正常或出现变化。

E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。

F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。

▲ 注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。

 

安捷伦气相色谱仪 谱图分析(二)

 

▲峰高/峰面积重现性差:

⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。

A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。

B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。

C.各种气体的输入压力是否正常。

D.各种气体的流量是否正常或出现变化。

E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。

F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查

▲      注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。

 

安捷伦气相色谱仪 谱图分析(三)

 

▲出刀形峰:

⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。

A.减少样品的进样量。

B.提高色谱柱箱的温度。

C.改用较大内径的色谱柱。

D.增加固定液的涂层的厚度。

E.选用样品的溶解度较高的固定液。

F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。


安捷伦气相色谱仪谱图分析(四)

▲出钝峰:

⊙指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。

A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。

B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。

C.采用分流进样方式时,检查分流比及分析条件的设置是否正确。

D.采用不分流进样方式时,检查分析条件的设置是否正确。

E.尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。

 

安捷伦气相色谱仪谱图分析(五)

▲出怪峰:

⊙指所出的峰与样品的成分不符,出现了不应该有的怪峰。

A.溶剂中是否混入了杂质。

B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。

C.隔膜清洗流量是否正常。

D.载气是否受到污染, 气体过滤器是否进行过保养。

E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,请提高分析温度或延长分析时间。

F.如果怪峰是由于样品的分解引起的,请降低进样口温度进行分析。

G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的,请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。

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