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利用安捷伦气相色谱仪测定涂料中含水量
更新时间:2019-08-12   点击次数:1830次

国家强制性标准GB18582—2001规定内墙涂料含水量约40%,如果用卡尔.费休法测定其含水量,称样量难以控制,且吸取卡尔.费休试剂多次,几次读数会造成滴定误差;用热导池检测器(TCD)检测程序升温,分离效果十分理想,其加标回收率>99%,分析结果的精密度、准确度均符合GB 18582——2001的要求。气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。该方法可操作性强,适用于各种内墙涂料样品。

1  实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器:梅特勒电子天平安捷伦 7890B 气相色谱仪(需配置分流装置)、1.0μL微量进样器、10mL带胶塞小玻璃瓶若干、医用玻璃注射器(2mL、5mL各一支)、2mL移液管一根、小口径毛细管柱子ECTM-5(30m×0.32mm×1.0μL)(由于内墙涂料中成膜物是高分子聚合物乳液,在滴定过程中乳液不断的破乳,释放水分子,会带来滴定误差,因此采用小口径毛细管弱极性柱)、积分仪或色谱工作站。

试剂:水(纯净水或二次蒸馏水);二甲基甲酰胺(色谱纯);内标物:无水乙醇(色谱纯)。

 乙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用卡尔.费休法测定其含水量,如含水量>0.01%,则须干燥脱水直至符合要求。

1.2  安捷伦 7890B 气相色谱仪-测定原理

 于混合均匀的试样中加入适量的内标物,用少许二甲基甲酰胺稀释、摇匀后,取上层清液(0.3μL)注入气相色谱仪,样品被载气(H2)带入色谱柱,在色谱柱中将水与样品中的其他挥发物分离开,用热导池检测器并记录色谱图,用内标法计算试样的含水量。

1.3 安捷伦 7890B 气相色谱仪-测定条件

汽化温度:200℃;参比气:35kPa;辅助氢气:60 kPa;检测温度:180℃;桥流:150mA;载气:氢气,纯度≥99.99%,硅胶+分子筛除水、除油,柱前压60 kPa;程序升温:初始温度65℃,保持12min,升温速率50℃/min至200℃,保持3min;分流比:50:1;进样量:0.3μL。

1.4 安捷伦 7890B 气相色谱仪‍-相对质量校正因子的测定

1.4.1 标准样品的配制

 在10mL样品瓶中分别称取纯净水1.15g(至0.0002g),称取内标物色谱纯无水乙醇0.2g(至0.0002g使试样和内标 物的峰面积比值接近于1),用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL无水二甲基甲酰胺作为稀释剂,密封并摇匀(注:每次称样后迅速将样品瓶盖紧,以防止样品 挥发损失)。

1.4.2 相对质量校正因子的测定

 待仪器稳定后,用1.0μL微量进样器吸取0.3μL标准样品注入气相色谱仪,记录色谱图和色谱数据。色谱仪按分析条件运行一次程序,可持续进 标准样4~5针(因水和内标物在2min内出完峰,而溶剂二甲基甲酰胺则在12min左右才出峰,故可连续进样)。典型内墙涂料的色谱图见图1.

 

1.4.3相对质量校正因子的计算

  纯净水对无水乙醇的先对质量校正因子Fi计算式如下:

 

 

式中:mi——纯净水的质量,g;

      ms——内标物无水乙醇的质量,g;

      Ai——纯净水的峰面积;

      AS——内标物乙醇的峰面积。

  若乙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂,则以相同用量的乙醇和二甲基甲酰胺混合液(不加水)作为空白,准确取0.3μL此空白液注入气相色谱仪,并记录空白水的峰面积,可连续进针5次,取其平均值作为空白水的峰面积B。按下式计算水的相对校正因子Fi:

 

 

式中:A——水的峰面积;

     Fi——水的相对质量校正因子 ;

     B——空白水的峰面积;

     ms、mi、As表述意义同前。

  连续平行测得水对内标物乙醇的相对质量校正因子Fi的平行偏差均应小于0.05.

1.5 安捷伦 7890B 气相色谱仪-方法的线性范围

   按上述测定方法配制一系列标准溶液,按上述色谱条件分析,以Ai/As为横坐标,mi/ms为纵坐标作工作曲线,见图2.其数据见表1.

 

 

表1  水相对内标物乙醇线性范围

水的质量/g

Ai/As

mi/ms

内标物(乙醇)

0.0106

0.07258

0.05375

0.1972

0.0330

0.2276

0.1643

0.2008

0.0478

0.3338

0.2398

0.1993

0.0640

0.4140

0.3108

0.2059

0.0963

0.6072

0.4492

0.2144

0.1324

0.8659

0.6594

0.2008

0.1914

1.1696

0.8712

0.2197

0.2061

2.0186

1.002423

0.2056

 

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