原子荧光光谱仪测定化妆品中铅含量

铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的*。本法所采用的原子荧光光谱法检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。

原子荧光光谱仪的原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。

1  试验部分

1.1   主要仪器与试剂

  AFS2201双道原子荧光光度计  盐酸羟铵溶液：120g·L^-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中

  盐酸：3mol·L^-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。

  硼氢化钾：20 g·L^-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH₄ 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。

  铁氰化甲---草酸溶液：溶解铁氰化甲20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。

  铅标准溶液：1000μg·ml^-1

1.2   仪器分析条件

灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400ml·min^-1，屏蔽气800 ml·min^-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

1.3   原子荧光光谱仪试验步骤

1.3.1  样品前处理（浸提法）

称取试样约1.00g于25ml比塞管中，同时作试剂空白。加硝酸（优级纯）2ml、过氧化氢（30%）5ml，混匀（如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇），于沸水中加热2h；取出，加入盐酸羟铵溶液1.0ml，放置15～20min，冷却后，用去离子水定容至25ml。

1.3.2  标样系列的配制

按试验方法，用5.00μg·ml^-1铅标准溶液分别加入3mol·L^-1盐酸5ml，铁氰化甲—草酸溶液10ml，定容至50ml，配制成0，0.020，0.040，0.080，0.200μg·ml^-1铅标样系列。

1.3.3  测定

以20 g·L^-1硼氢化钾为还原剂，盐酸（1+9）为载流，根据仪器操作规程，并按仪器分析条件，测定标样系列、空白溶液及样品溶液，以荧光强度If（无单位）为纵坐标，浓度C（ng·ml^-1）为横从标，绘制标准曲线。

2   原子荧光光谱仪测定化妆品中铅含量的结果与讨论

2.1  标准曲线线性

测定标准样品系列，绘制标准曲线，在0.0～200.0ng·ml^-1 浓度范围内线性良好，曲线的相关系数为0.9998。

2.2   方法对照与检出限试验试验

    本法与原子吸收光谱法测定结果对照见表1。

表1：测定结果比较（ρ/μg·g ^-1）

注：标准值为37.9μg·g ^-1。

对0^#标样进行11次实验，荧光强度平均值Average= -1.2；标准偏差为1.46；检出限为0.18ng·ml^-1。

2.3        精密度与回收率试验

样品的精密度与回收率试验见表2和表3。

表2  样品和标准物质测定的精密度（ρ/μg·g ^-1）

 表3  样品回收率试验结果

 3  原子荧光光谱仪测定化妆品中铅含量结论

实验结果表明，本方法简单易行，测定结果准确，适宜于化妆品中Pb含量的测定。