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原子荧光光谱仪测定化妆品中铅含量
更新时间:2018-01-19   点击次数:1501次

原子荧光光谱仪测定化妆品中铅含量

铅是一种重金属,在化妆品原料和成品中都有存在的可能。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目,有非常严格的*。本法所采用的原子荧光光谱法检出限更低,精密度高,准确性好,方便快捷。

原子荧光光谱原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。

1  试验部分

1.1   主要仪器与试剂

  AFS2201双道原子荧光光度计  盐酸羟铵溶液:120g·L-1,取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中

  盐酸:3mol·L-1,取浓盐酸25ml,加水至100ml。

  硼氢化钾:20 g·L-1,称取KOH 1.00g溶于200ml水中,溶解后加入KBH4.0g继续溶解,滤纸过滤后使用。

  铁氰化---草酸溶液:溶解铁氰化甲20g、草酸4g于120ml水中,稀释至200ml。

  铅标准溶液:1000μg·ml-1

1.2   仪器分析条件

灯电流30mA,负高压360V,炉温800℃,原子化器高度8.0mm,读数时间10.0s, 氩气流量:载气400ml·min-1,屏蔽气800 ml·min-1,测量方法:统计测量,读数方式:峰面积。

1.3   原子荧光光谱试验步骤

1.3.1  样品前处理(浸提法)

称取试样约1.00g于25ml比塞管中,同时作试剂空白。加硝酸(优级纯)2ml、过氧化氢(30%)5ml,混匀(如出现大量泡沫,可滴加数滴辛醇),于沸水中加热2h;取出,加入盐酸羟铵溶液1.0ml,放置15~20min,冷却后,用去离子水定容至25ml。

1.3.2  标样系列的配制

按试验方法,用5.00μg·ml-1铅标准溶液分别加入3mol·L-1盐酸5ml,铁氰化—草酸溶液10ml,定容至50ml,配制成0,0.020,0.040,0.080,0.200μg·ml-1铅标样系列。

1.3.3  测定

以20 g·L-1硼氢化钾为还原剂,盐酸(1+9)为载流,根据仪器操作规程,并按仪器分析条件,测定标样系列、空白溶液及样品溶液,以荧光强度If(无单位)为纵坐标,浓度C(ng·ml-1)为横从标,绘制标准曲线。

2   原子荧光光谱测定化妆品中铅含量的结果与讨论

2.1  标准曲线线性

测定标准样品系列,绘制标准曲线,在0.0~200.0ng·ml-1 浓度范围内线性良好,曲线的相关系数为0.9998。

2.2   方法对照与检出限试验试验

    本法与原子吸收光谱法测定结果对照见表1。

表1:测定结果比较(ρ/μg·g -1

 

样品

眼影1#

眼影2#

腮红3#

色素4#

标准物质5#  1)

本方法

18.8

30.2

27.6

31.5

38.2

AAS

17.8

28.9

26.5

31.2

37.5

 

注:标准值为37.9μg·g -1

 

对0#标样进行11次实验,荧光强度平均值Average= -1.2;标准偏差为1.46;检出限为0.18ng·ml-1

2.3        精密度与回收率试验

样品的精密度与回收率试验见表2和表3。

表2  样品和标准物质测定的精密度(ρ/μg·g -1

样品

测定值

标准偏差

RSD(%)

眼影1#

18.8 18.7 19.1 18.6, 19.0 18.7 18.7 18.8, 18.6 19.0 18.9

0.17

0.9

标准物质5#

37.9 38.6 37.3 38.1 38.0 37.9 38.3 38.4 38.2 38.5 38.0

0.36

0.94

 

 表3  样品回收率试验结果

 

样品

样品含量

加入量(m/μg)

测得值

回收率(%)

 
 

眼影1#

25.1 25.1 24.6

10.0 20.0 30.0

34.8 45.4 53.6

97.0 101.5 96.7

 

色素2#

46.8 45.6 43.5

20.0 40.0 60.0

66.0 85.7 102.8

96.0 100.2 98.8

 

 

 3  原子荧光光谱仪测定化妆品中铅含量结论

实验结果表明,本方法简单易行,测定结果准确,适宜于化妆品中Pb含量的测定。

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