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气相色谱法同时测定木糖醇氯化钠注射液中4种多元醇的含量
更新时间:2015-12-31   点击次数:1995次

仪器与试药

Agilent气相色谱仪  阿拉伯糖醇( CAT NO 1042102 USP ROCKVILLEMD LOT FOE311; 纯度: 100%) ,半乳糖醇( CAT NO 1287711 USP ROCKVILLEMD LOT F0D376;纯度: 99%) ,甘露醇(纯度:99. 6%)和山梨醇( CAT NO 1617000 USP ROCKVILLEMD LOT H2F247; 纯度: 98. 7%) 。木糖醇氯化钠注射液样品9批均由厂家提供,: 10050601 10050602 1005060310050604 10050605 10050606 100506071005060810050609

溶液的配制

2. 1 对照品溶液

分别精密称取 阿拉伯糖醇,半乳糖醇,甘露醇和山梨醇10 mg,置100 mL 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,再精密量取5 mL 10 mL量瓶中,加水稀释至刻度。

2. 2 内标溶液

以赤藻糖醇作为内标物质,精密称取赤藻糖醇( CAT NO 1241903 USP ROCKVILLEMD LOT F1F295; 纯度: 99. 9%) 35 mg,置10mL 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。再精密量取1. 5 mL 100 mL 量瓶中,加水稀释至刻度。

2. 3 供试品溶液

配制成10 mg·mL  1 的样品溶液。精密量取5 mL 25 mL 量瓶中规格为12. 5 g:250 mL) ,加水稀释至刻度。

2. 4 测定法

分别精密量取对照品溶液和供试品溶液1. 0 mL 置不同圆底烧瓶中,每个圆底烧瓶中再分别精密加入内标溶液1. 0 mL。在60℃水浴中旋转蒸干再加入无水乙醇1 mL,振摇使溶解,在60℃水浴中旋转蒸干再加入吡啶1 mL 使残渣溶解,加入醋酐1 mL,盖紧盖子,涡旋混合30 s; 70℃干燥箱中放置30 min。取出,放冷,精密量取1μ进样。

色谱条件

色谱柱固定相为14%氰丙基苯基- 94%二甲基聚硅氧烷的DB  1701 毛细管柱( 30 m × 0. 32 mm ×0. 25μm) ; 检测器FID,检测器温度250柱温采用程序升温,起始温度为170℃,维持5 min,以每分钟3℃的速率升至210℃,维持10 min,以每分钟30℃的速率升至240℃,维持10 min; 进样口温度为240载气: N2; 流速2 mL·min 1; 分流比5 1; 进样量: 1 μL。各色谱峰的分离度应大于1. 5。赤藻糖醇, 阿拉伯糖醇,木糖醇,甘露醇,半乳糖醇和山梨醇的相对保留时间依次为: 0. 33 0. 63 0. 94 0. 98 1. 0。记录色谱图,按内标法计算。在上述色谱条件下,对照品和样品的色谱图见图1

方法学考察

4. 1 精密度试验

分别精密量取对照品溶液1. 0 mL和内标溶液1. 0 mL 置同一圆底烧瓶中,其它操作同“2. 4”项。连续进样针,计算 阿拉伯糖醇,木糖醇,甘露醇,半乳糖醇和山梨醇的RSD( A对照/A内标分别为0. 4% 0. 7% 1. 3% 1. 6% 1. 2%4. 2 线性考察分别精密吸取 阿拉伯糖醇,甘露醇,半乳糖醇和山梨醇各321 0. 8 0. 5mL 置圆底烧瓶中,在每个烧瓶中加入内标溶液1 mL,以峰面积为纵坐标,以样品浓度C( mg·mL  1 ) 为横坐标分别绘制标准曲线, 阿拉伯糖醇、甘露醇、半乳糖醇、山梨醇的线性方程分别为:

A = 335. 859C + 0. 0039 r = 0. 9998;

A = 336. 532C + 0. 0339 r = 0. 9998;

A = 37. 728C  0. 0453 r = 0. 9999;

A = 36. 416C  0. 001 r = 0. 9991

结果表明 阿拉伯糖醇在0. 01278 0. 07672 mg·mL  1 ,甘露醇在0. 0123 0. 0738 mg · mL  1,半乳糖醇在0. 01492 0. 08955 mg · mL  1 ,山梨醇在0. 01336 0. 08015 mg·mL  1 范围内具有良好的线性关系。

 

4. 3 检出限和定量限

当信噪比S /N = 10 时,-阿拉伯糖醇,甘露醇,半乳糖醇和山梨醇的定量限分别为2. 56 2. 46 2. 98 2. 67 μg; 按信噪比S /N = 3计算,zui低检出量依次为0. 780. 740. 89 0. 80 μg4. 4 稳定性试验取同一供试品溶液,分别在0248 12 24 h按上述色谱条件测定,结果表明,供试品溶液在24 h 内稳定。

4. 5 重复性试验分别精密量取对照品溶液

1. 0 mL和内标溶液1. 0 mL 置同一圆底烧瓶中,平行制备份,其它操作同“2. 4”项。在上述色谱条件下记录各色谱峰峰面积,计算 阿拉伯糖醇,半乳糖醇,甘露醇和山梨醇峰面积的RSD ( A对照/A内标依次为0. 2%0. 5%0. 8%1. 2%1. 2%

说明衍生化反应的重复性良好。将同一批木糖醇氯化钠注射液批号10050606) 按上述方法制备份,在上述色谱条件下分析,计算 阿拉伯糖醇,半乳糖醇,甘露醇和山梨醇含量的平均值分别为0. 04%000; RSD 分别为0. 1%000

4. 6 回收率

精密量取木糖醇氯化钠注射液批号10050606) 5 mL 25 mL 量瓶中,加水稀释至刻度,即得供试品溶液。精密量取供试品溶液1 mL置一圆底烧瓶中,再分别加入对照品溶液和内标溶液10. 80. 5 mL,其它操作同“2. 4”项。计算 阿拉伯糖醇,半乳糖醇,甘露醇和山梨醇的回收率,见表1

 

 

样品的测定

批样品,按“2”项下方法制备对照品溶液、内标溶液和供试品溶液,依法测定,结果见表2

 

 

讨论

6. 1 色谱条件的考察

本研究考察了DB  1701DB  624HP  5 3 根不同型号的石英毛细管柱,结果表明DB  1701 石英毛细管柱能够将待测组分实现良好的分离。本试验曾尝试以起始温度为100℃,发现赤藻糖醇峰无法与溶剂峰分开。若每分钟3℃的速率升至215℃,维持10 min,结果发现甘露醇,半乳糖醇和山梨醇无法*分离。改用起始温度为170℃,维持5 min,以每分钟3℃的速率升至210℃,维持10 min,以每分钟30℃的速率升至240℃,维持10 min 后,各待测组分分离良好。

6. 2 提取条件的考察

本研究开始未用无水乙醇对样品进行旋转蒸干,发现色谱峰拖尾严重,故样品处理分为三步60℃水浴中将水旋转蒸干加无水乙醇后在60℃水浴中将水再次旋转蒸干加吡啶溶解后,再加入醋酐使醇衍生化。试验发现随着醋酐加入量( 0. 1 mL  1. 0 mL) 的增大,各色谱峰的峰面积增大,但醋酐量大于1. 0 mL 后,色谱峰峰面积不再增大,结果见表3。说明已衍生化*,衍生化率几近100%,故醋酐加入量为1. 0 mL

 

 

6. 3 小结

本研究对批样品,采用GC 法同时对 阿拉伯糖醇,甘露醇,半乳糖醇和山梨醇进行了含量测定,结果表明该方法简单,准确,可靠,可更好控制该制剂的质量。

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