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顶空气相色谱法同时测定纸杯中9种溶剂残留
更新时间:2016-01-20   点击次数:1444次

材料与方法

1 1 试剂与仪器

苯、甲苯、邻二甲苯、乙苯、丙酮、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、乙酸乙酯标准均为色谱纯。Agilent 7890N 气相色谱仪配有FID 氢火焰检测器、Agilent顶空进样器7694E)

1 2 实验条件

顶空条件顶空瓶加热温度: 100定量环温度: 110传输线温度: 115样品预平衡时间: 30 min;进样时间: 1 min; 进样体积: 1 ml

色谱条件: HP  5 色谱柱( 30 m × 0 220 mm ) ; 载气为高纯氮气,流量: 10 ml /min; 高纯氢气流量: 40 ml /min; 氮氧混合气流量: 300 ml /min; 进样口温度: 180检测器温度: 250;采用分流进样进样,分流比: 10  1; 升温程序初始温度为40℃,保持5 min,以10 /min 的速度升至150℃,保持3 min

1 2 试验方法

1 2 1 工作曲线绘制

吸取苯、甲苯、邻二甲苯、乙苯、丙酮、丁酮、乙酸丁酯七种标准溶液3 ml,乙醇、乙酸乙酯标准溶液2 ml,置于25 ml 的容量瓶中。将配置好的标准溶液密封、混匀,并迅速存放于冰箱中待用。取混合标准溶液5μl10 μl 20 μl 30 μl 50 μ25 ml 的顶空瓶中,以标样实际体积为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。考虑纸杯可能对有机溶剂本身的吸附性能,因此在绘制工作曲线时加入不含所测溶剂的纸杯样品,从而消除了试样的基质效应。

1 2 2 样品处理方法

剪取纸杯面积为0.01 m2 ,迅速裁成10 mm × 10 mm 的碎片放入顶空瓶中。顶空瓶于100℃下恒温预热30 min,顶空进样器自动抽取瓶内气体进行气相色谱分析。测量各组分峰面积,根据标准曲线求对应含量。

1 2 3 计算公式

裁取0 2 m2 的待测样品,并将样品迅速裁成10 mm × 30 mm 的碎片,装入500 ml 的三角瓶中,用5 ml注射器取1 ml 的瓶中气体。由于本文采用的顶空进样的型号规格不同,样品瓶的体积为25 ml,则取样体积有所变化,具体见公式1

 

W: 溶剂残留量,单位为毫克每平方米( mg /m2 )

P: 该种标准物质的密度,单位为毫克每微升( mg /μl)

S; 试样面积单位为平方米(m2)

V: 样品测得值对应的标准物质的体积,单位为微升μl)

结果与讨论

2 1 色谱柱的选择

本文选用DB  1HP  5 两种不同极性的毛细管色谱柱进行分析比较。实验结果表明,DB  1 分离效果较差,丙酮、乙酸乙酯、丁酮峰相距太近而造成与基线难以分离。HP  5具有分离效果好,峰形对称无拖尾,定量准确,重现性好、回收率高等特点。故选择HP  5 ( 30 m × 0 220 mm) 毛细管色谱柱。种有机溶剂见色谱图和表1

 

2 2 平衡温度的影响

平衡温度对检测结果影响很大,温度过高,使气体逸出,温度过低,则样品组分难以挥发,达不到检测要求。本文采用在顶空瓶中加入10 μ上述混合标准溶液和空白的纸杯样品,分别在40℃, 60℃, 80℃,100℃, 110℃下,平衡30 min 后,测定相应的峰面积。结果表明随着温度的升高,峰面积逐渐加大,灵敏度也随之有所增大。当温度到达100℃时,峰面积增长趋于平缓。考虑到样品瓶盖的zui高耐受温度为120℃,温度过高会造成瓶盖杂质溢出而影响结果的准确性。同时还考虑到平衡温度过高会引起顶空瓶的耐压和气密性等问题,所以选用100℃为平衡温度。

2 3 平衡时间的影响

平衡时间的长短同样对样品的平衡体系起着非常重要的作用。平衡时间过低,样品挥发不*,平衡时间过长,则回收率不再增加,而增加了检测时间。本文采用在顶空瓶中加入10 μ上述混合标准溶液和空白的纸杯样品,将样品在100 时分别平衡10 min20 min30 min40 min50 min60 min,然后用顶空进样器抽取气样进行分析,比较峰面积。实验结果表明,样品的峰面积随着平衡时间的延长而增大,但平衡时间超过30 min后,其峰面积增加趋势缓慢,由此可知此平衡时间下,瓶内已达到气液两相平衡。考虑到样品的分析时间,本实验选择平衡时间为30 min

 

2 4 工作曲线及检出限

按照上文中混合标准溶液的标准曲线的配置方法,计算出回归方程和相关系数,根据信噪比= 10 计算检出限见表2) 

 

2 5 回收率和精密度

同时剪取两份不含所测溶剂残留的纸杯样品,其中一份加入10 μ混合标准溶液,另外一份不加标准溶液。在同样的条件下,测定次,计算平均回收率和次检测的相对标准偏差。具体数据见表3

 

2 6 样品分析

按照试验方法,分别测定种纸杯中的溶剂残留量。种纸杯中的每种溶剂残留量和总的溶剂残留量见表4

 

结论

本文采用了在空白基质中加入标准溶液,绘制标准曲线,计算回收率,均得到了良好的线性方程和较高的回收率。GC法可以同时测定纸杯中的种溶剂残留量,可用于纸杯中溶剂残留量的日常检测,也可为今后制定相关检测方法标准提供依据。

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