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液相色谱仪压力不稳忽高忽低如何解决
更新时间:2016-03-07   点击次数:24106次

液相色谱仪压力不稳忽高忽低如何解决

引起这种现象的主要原因是系统内存在气泡。此时需要仔细检查输液管与泵头下阀是否拧紧,四氟管有无裂纹等,因为液体在流动时,在流经处产生微小的负压,空 气会进入系统。当检查完确认以后,将放空阀逆时针旋转一圈左右后,用手按住运行键,此时,泵以zui高的流速从排空阀流出,气泡随之流出。当泵头经过清洗后, 或者更换流动相时,必须要经过这一相操作。此法效果不佳时,可以将主泵头上阀的压帽松开一点(约三分之一圈左右)存在单向阀内的气泡就可以排除。

     当仪器是新购买或较长时间没有使用,有时也会出现此类现象,当确认输液管一切正常时,上述情况也操作过时,效果仍不佳,让泵运转一段时间,也可以达到目 的。这是因为宝石阀球、座表面没有充分的被流动相全部浸润,在吸液、排液过程中密封不严,产生倒流现象引起压力、流量不稳定。对流动相而言,要求充分脱气 (超声波),现用现脱气,不要放置时间过长,否则空气会慢慢的溶解进去。装流动相的瓶子不要受太阳光线的直射,放在高一点的地方(高于泵的位置) 这样一但有气泡很难进入系统中去(气泡上升)。

     在安装调试液相色谱仪以及在日常使用过程中,出现压力不稳的原因:

一、管路里有气泡,建议由流动相多走些时间。或打开排空阀,用配件里的针筒多抽几下。

二、输入单向阀失效所致,这也是经常遇见的。先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为:

A.如果是双泵梯度分析系统,故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致,须逐个分析。

1.在不开UV检测器,工作站的前提下,将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。

2.打开排空阀,用针筒抽出些流动相,确认泵中已有该流动相,然后将针筒内的液体排出,并重新接在排空阀上。

3.按“设置”键直至出现“冲洗”字样,选择是,并启动冲洗功能。流量5ml/min,时间5min(注意:此时排空阀仍要打开,否则将冲坏色谱柱)

4.冲洗完毕后,查看针筒内流动相体积是否为25ml(5×5=25),若正确,则说明该泵在低压情况下*;若不正确,则说明该泵中某一单向阀失效(一般为输入单向阀)。

5.用同样方法测试另外一泵。等度只要测试一台就可以了。

B.造成单向阀失效原因有几点:

1.液相色谱从成品到客户手中有一段时间,出厂前每台仪器都要经过调试,一段时间内不用会造成内部残留流动相与宝石球粘连的情况。客户长期不用也会造成类似情况,建议客户在长期不使用情况下,每周用甲醇作为流动相,开机1小时使管路充满液体。

2.流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然有的客户认为流动相已过滤过了,但长期使用后,由于液相色谱是微量分析仪器,难免会产生类似情 况。这是液相色谱的普遍现象,国内外的泵只要是被动单向阀,都会有类似现象发生,这并不是仪器的质量问题,而是日常维护的一部分。现在介绍一个简单而有效 的单向阀失效的处理办法。

C.单向阀失效处理方法:

1.拧下输入单向阀(一共两个)

2.将2个单向阀放入超声波清洗器,用蒸馏水清洗10分钟。

3.用本公司提供的针头冲一下(将针头拧紧在单向阀输入端即可,见配件清单)。冲的时候注意要用手按住单向阀前头的垫圈,防止冲时垫圈被冲落。

4.完毕后,将输入单向阀装回原位即可。(注意单向阀须拧紧)

D.若两个泵在低压状态下流量都正确,则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。

高压测试具体操作方法:

1.在双泵分析系统连接的前提下,只须先打开其中一泵(确认接好流动相)

2.设置流量1ml/min

3.启动泵

4.观察运行期间,泵的压力是否稳定。若稳定,说明泵无问题;若泵压力不稳,则应检查各管路接头有无泄露,并将有泄漏的接头拧紧;若无泄漏,则问题可能还是出在单向阀上,须再次冲单向阀,反复试验。

(注:不必打开UV检测器及工作站)

5.重复上述步骤,对另一台泵进行高压测试

三、如还出现压力不稳的情况,有可能密封圈受损,建议更换。

 

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