液相色谱仪压力不稳忽高忽低如何解决

引起这种现象的主要原因是系统内存在气泡。此时需要仔细检查输液管与泵头下阀是否拧紧，四氟管有无裂纹等，因为液体在流动时，在流经处产生微小的负压，空 气会进入系统。当检查完确认以后，将放空阀逆时针旋转一圈左右后，用手按住运行键，此时，泵以zui高的流速从排空阀流出，气泡随之流出。当泵头经过清洗后， 或者更换流动相时，必须要经过这一相操作。此法效果不佳时，可以将主泵头上阀的压帽松开一点（约三分之一圈左右）存在单向阀内的气泡就可以排除。

     当仪器是新购买或较长时间没有使用，有时也会出现此类现象，当确认输液管一切正常时，上述情况也操作过时，效果仍不佳，让泵运转一段时间，也可以达到目 的。这是因为宝石阀球、座表面没有充分的被流动相全部浸润，在吸液、排液过程中密封不严，产生倒流现象引起压力、流量不稳定。对流动相而言，要求充分脱气 （超声波），现用现脱气，不要放置时间过长，否则空气会慢慢的溶解进去。装流动相的瓶子不要受太阳光线的直射，放在高一点的地方（高于泵的位置） 这样一但有气泡很难进入系统中去（气泡上升）。

     在安装调试液相色谱仪以及在日常使用过程中，出现压力不稳的原因：

一、管路里有气泡，建议由流动相多走些时间。或打开排空阀，用配件里的针筒多抽几下。

二、输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为：

A.如果是双泵梯度分析系统，故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致，须逐个分析。

1.在不开UV检测器，工作站的前提下，将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。

2.打开排空阀，用针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。

3.按“设置”键直至出现“冲洗”字样，选择是，并启动冲洗功能。流量5ml/min，时间5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱）

4.冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为25ml（5×5=25），若正确，则说明该泵在低压情况下*；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一般为输入单向阀）。

5.用同样方法测试另外一泵。等度只要测试一台就可以了。

B.造成单向阀失效原因有几点：

1.液相色谱从成品到客户手中有一段时间，出厂前每台仪器都要经过调试，一段时间内不用会造成内部残留流动相与宝石球粘连的情况。客户长期不用也会造成类似情况，建议客户在长期不使用情况下，每周用甲醇作为流动相，开机1小时使管路充满液体。

2.流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然有的客户认为流动相已过滤过了，但长期使用后，由于液相色谱是微量分析仪器，难免会产生类似情 况。这是液相色谱的普遍现象，国内外的泵只要是被动单向阀，都会有类似现象发生，这并不是仪器的质量问题，而是日常维护的一部分。现在介绍一个简单而有效 的单向阀失效的处理办法。

C.单向阀失效处理方法：

1.拧下输入单向阀（一共两个）

2.将2个单向阀放入超声波清洗器，用蒸馏水清洗10分钟。

3.用本公司提供的针头冲一下（将针头拧紧在单向阀输入端即可，见配件清单）。冲的时候注意要用手按住单向阀前头的垫圈，防止冲时垫圈被冲落。

4.完毕后，将输入单向阀装回原位即可。（注意单向阀须拧紧）

D.若两个泵在低压状态下流量都正确，则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。

高压测试具体操作方法：

1.在双泵分析系统连接的前提下，只须先打开其中一泵（确认接好流动相）

2.设置流量1ml/min

3.启动泵

4.观察运行期间，泵的压力是否稳定。若稳定，说明泵无问题；若泵压力不稳，则应检查各管路接头有无泄露，并将有泄漏的接头拧紧；若无泄漏，则问题可能还是出在单向阀上，须再次冲单向阀，反复试验。

（注：不必打开UV检测器及工作站）

5.重复上述步骤，对另一台泵进行高压测试

三、如还出现压力不稳的情况，有可能密封圈受损，建议更换。