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安捷伦液相色谱仪测定土壤中的苯胺类污染物
更新时间:2017-02-16   点击次数:1368次

苯胺类化合物是土壤中常有的有机污染物。苯胺类化合物常见于印 染、制药等土壤中,苯胺类是一种重要的有机化工原料,环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。环境中苯胺的残余量已引起 人们的极大关注,早已将其列人优先监测的污染物。主要引起高铁血红蛋白血症和肝、肾及皮肤损害。眼睛接触:可出现结膜角膜炎。皮肤接触:可引起皮炎。因此,建立简单、快速、灵敏、有效的苯胺类测定方法十分必要。

实验部分

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪器

Agilent 1200液相色谱仪;

色谱柱:Ultimate XB-C18  4.60×250mm,5 um .

1.1.2 试剂

1) 苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2,4一二硝基苯胺、

2,6一二硝基苯胺、3,5一二硝基苯胺为色谱纯标样。

2) 二氯甲烷、丙酮、乙睛等均为色谱纯试剂。

3) 氢氧化Na、盐酸均为分析纯试剂。

4) 无水硫酸钠为分析纯试剂,用前在马弗炉中350烘4 h。

5) 氟罗里硅土100~200目色层分析用,进口分装,400℃下烘2h,置干燥器中备用。

1.2 样品制备

1.2.1 土样预处理

将土壤样品风干、研磨后过筛,称取土壤20g,加适量硅藻土拌匀,填人萃取池中,若萃取池中仍有空间,则用硅藻土填满,萃取。取下样品萃取液,于38℃用氮吹仪进行浓缩至lmL,待净化。

1.2.2 样品净化

苯胺类的预分离和浓缩:称取含水量10%的氟罗里硅土6g,制成环巳烷浆液,湿法装入内径为lOmm的玻璃柱中,新装好 的色谱柱应用二氯甲烷和丙酮冲洗数次,然后将预浓缩过的萃取液通过此玻璃柱,再用2mL的环巳烷洗K—D浓缩瓶三次并通过层析柱,用30mL二氯甲丙酮洗 脱液浸泡层析柱,再用30mL洗脱液洗脱柱中苯胺类,全部洗脱液接入氮吹瓶中于氮吹仪中浓缩定容到预定体积1mL,用Welchrom Syringe Filter Nylon 13mm 0.45um (Part Number:00802-02202,Lot Number:140108)过滤器对浓缩样品进行过滤,将此萃取液按下面色谱分析条件进行分析测定。

1.3 色谱分析条件

流动相为70%0.05mol/L乙酸胺缓冲液加30%乙睛,流速为0.8 mL/min;紫外检测器,鉴定波长为285 nm;进样量10 uL。色谱柱温l6℃。

1.4 标准曲线的绘制

先以甲醇为溶剂将苯胺类7种单标用重量法配制,充分溶解后,再分别量取一定体积混合成中间储备液后逐级稀释后液浓度见表1。

表1  苯胺类各成分混标的浓度

苯胺

邻硝基苯胺

间硝基苯胺

2,6-二硝基苯胺

3,5-二硝基苯胺

对硝基苯胺

2,4-二硝基苯胺

8.00

5.20

6.20

10.07

8.80

7.85

7.63

4.00

2.60

3.11

3.80

4.40

3.92

3.82

0.82

0.53

0.63

0.75

0.88

0.78

0.76

0.17

0.10

0.12

0.15

0.18

0.16

0.15

0.08

0.05

0.06

0.08

0.09

0.06

0.08

将以上苯胺类标准液依次测定后,绘制标准曲线见表2。

                    表2 苯胺类各成分标准曲线

苯胺类成分

标准曲线

相关系数

苯胺

y=10.14x+0.2180

0.9999

邻硝基苯胺

y=32.00x+0.4730

0.9999

间硝基苯胺

y=23.04+0.2886

0.9998

2,6-二硝基苯胺

y=10.90x+0.3597

0.9996

3,5-二硝基苯胺

y=15.32x+0.3326

0.9998

对硝基苯胺

y=6.097x+0.1444

0.9999

2,4-二硝基苯胺

y=14.50x+0.3369

0.9997

 

 

 

1.5 定性和定量计算

利用保留时间定性,利用苯胺类混合标准样品做为外标,利用峰面积进行定量计算。

结果和讨论

2.1 色谱条件的确定

2.1.1 流动相的选择

因此选择70%0.05mol/L乙酸铵缓冲液加30%乙睛做流动相。其色谱图见图2。

图l 65%0.05mol/L乙酸铵缓冲液和35% 甲醇流动相

(1一苯胺、2一邻硝基苯胺、3一间硝基苯胺、4一对硝基苯胺、5— 2,4一二硝基苯胺、6—2,6一二硝基苯胺与7—3,5一二硝基苯胺)

图2 70% 乙酸铵缓冲液和30% 乙睛流动相

(1一苯胺、2一邻硝基苯胺、3一间硝基苯胺、4一对硝基苯胺、5— 2,4一二硝基苯胺、6—2,6一二硝基苯胺、7—3,5一二硝基苯胺)

2.1.3 柱温的选择

参考本地气温的变化规律,选择16℃作为该色谱柱的适宜温度。

2.1.4 准确度、精密度和检出限

依据美国EPA SW一846中规定的方法检出限,连续分析7个接近检出限浓度的实验室空白加标样品,分别在7个20g空白土壤中加入苯胺类混标,计算其标准偏差S,再依据公式MLD=St( n-1,0.99)计算出检出限,在99%的置信区间,7个分析值的偏差均非常小,S=0.012-0.032,此时,t(6.0.99)=3.143,其中,为

t( n-1,0.99)是置信度为99%、自由度为n一1时的t值;其中n为重复分析的样品数。

经实验确定,取7个20g空白土壤,分别进行7次低浓度加标回收测定,加标量为表1中浓度按苯胺类混标100uL的平均加标回收率为63.8% -92.7%,相对标准偏差(RSD)≤4.8%。其检出限与回收率结果见表3。

表3 精密度、加标回收率与检出限(n=7)

苯胺类

平均回收率/%

(x )/ug

RSD/%

检出限(mg/Kg)

苯胺

91.8

0.73

2.9

5×10-4

邻硝基苯胺

87.10

0.65

4.8

1×10-4

间硝基苯胺

78.0

0.60

4.4

1×10-4

2,6-二硝基苯胺

64.1

0.68

1.8

2×10-4

3,5-二硝基苯胺

92.8

0.79

3.2

2×10-4

对硝基苯胺

68.4

0.62

3.6

2×10-4

2,4-二硝基苯胺

69.0

0.64

3.0

2×10-4

 

2.1.5 实际样品与空白测定

土壤取样进行监测分析,其空白与样品色谱图见图3、图4,其空白土壤均没有苯胺类检出,实际样品仅检出了苯胺和间硝基苯胺,其中苯胺含量为0.006mg/kg间硝基苯胺含量为0.O03mg/kg。

三.结论

液相色谱仪可以快速、准确的测定每种化合物的含量。 结果准确、可靠。

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