硫丹，有机化合物，即1,2,3,4,7,7-六氯双环2.2.1庚-2-烯-5,6-双羟甲基亚硫酸酯。棕色结晶。硫丹有毒，对眼和上呼吸道有一过性刺激作用。对中枢神经系统有损害。主要用作农用杀虫剂，硫丹是一种非内吸性，有触杀和胃毒的杀虫剂，广泛用于防治谷物、咖啡、棉花、果树、油菜、土豆、茶叶、蔬菜以及其它作物上的害虫，对棉铃虫有很高的防治作用，但却是一个争议的农药。

为了人类健康，需从根源开始着手，在果蔬成熟过后，相关人员可利用农药残留测定仪对果蔬进行测量，看是否具有残留农药。如果含有的话，再采用生物降解酶法进行去除，做到从源头上进行控制。下面介绍如何利用相色谱仪检测苹果和土壤中硫丹的残留。

1.气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留原理

（1）原理：样品用丙酮或石油醚提取，提取液过滤，弗罗里硅土或氧化铝柱层析净化，气相色谱法（ECD）测定。

（2）技术指标：

2.样品处理

⑴. 提取

苹果样品： 称取50g切碎的样品，加70mL丙酮，捣碎、抽滤，加入200mL10％NaCl水溶液，振摇，用石油醚提取，提取液浓缩至近干。

土壤样品：称取25g土壤于具塞三角瓶中，加60mL石油醚/丙酮（l：l，V／V）混合液，用超声波提取10min，过滤于分液漏斗中，再加 上述混合液60mL，同样提取10min，过滤于分液漏斗中，残渣用20mL、20mL提取液洗两次，然后在分液漏斗中加入5mL 8％NaCl水溶液，振荡，分层，有机层通过无水硫酸钠过滤于圆底烧瓶中，然后再用 20mL×3石油醚提取三次，过滤，合并石油醚层，于65℃下浓缩至5mL左右，待净化。

棉籽样品：称取10g棉籽捣碎，加人250mL具塞三角瓶中，加入100mL丙酮/石油醚（1：l，V／V）混合液，超声波提取10min，过 滤于250mL分液漏斗中，再加入上述混合液70mL提取10min，过滤于分液漏斗中，残渣用20mL、20mL提取液洗两次，合并于分液漏斗中，加入 50mL 8％NaCl水溶液，振荡1min，分层，有机层通过无水硫酸钠过滤于圆底烧瓶中，再用30mL×3石油醚提取三次，合并石油醚层，在65℃下浓缩至 5mL左右，待净化。

棉叶样品：称取10g切碎棉叶加入100mL石油醚/丙酮（1：1，V／V）混合液捣碎提取，过滤于分液漏斗中，用 20mL×3混合液洗残渣三次，合并于分液漏斗中，其他操作同棉籽的提取方法。

⑵. 柱层析净化

苹果：层析柱从下至上依次装人1cm厚无水硫酸钠，1g弗罗里硅土，0.2g（0.2g活性炭十8g弗罗里硅土），1cm无水硫酸钠。待近干时 加入少量丙酮：石油醚（1：9，V／V）淋洗液，然后加入 30mL丙酮／石油醚（3：7，V／V）淋洗，浓缩淋洗液，定容后待测。

棉籽：25cm（长）×2.5crn（内径）玻璃柱，从上而下依次装2cm厚无水硫酸钠，3g弗罗里硅土，10g中性氧化铝，2cm厚无水硫酸 钠。用50mL石油醚预淋，弃去淋出液转入样品后，用乙酸乙酯／石油醚（1：9，V／V）液淋洗，收集75mL淋出液，浓缩至干，定容后待测。

棉叶：同棉籽净化方法

土壤：25cm（长）×2.5cm（内径）玻璃柱，从上到下装2cm厚无水硫酸钠、10g中性氧化铝，2cm厚无水硫酸钠。用50ml石油醚预淋，弃去淋出液，转人样品后，用乙酸乙酯/石油醚（1：9，V／V）液淋洗，接收前75mL淋出液，浓缩至干，定容至后待测。

3.气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留测定方法

气相色谱仪，电子捕获检测器（ECD）；色谱柱 2m（长）× 3mm（内径）玻璃柱，内填2％OV-17＋2％QF-1/ Gas Chrom Q（80～100目）；检测温度：色谱柱200℃，检测室260℃，进样口 240℃；载气：氮气（＞99.99%），2.2kg/cm3；保留时间：α－硫丹为8.45min，β－硫丹为15.54min，硫丹硫酸酯为 24.74min。

该方法zui小检出量：α－硫丹为2×10－11g，β－硫丹为4×10－11g，硫丹硫酸酯为6×10－11g；zui低检出浓度：α－硫丹 0.01mg/Kg，β－硫丹0.02mg/Kg，硫丹硫酸酯0.03mg/Kg；回收率：苹果中添加浓度为0.05～0.50mg/Kg，回收率分别为 α－硫丹82.8～90.8%、β－硫丹88.7～96.4 %、硫丹硫酸酯95.2～97.4%。