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利用气相色谱仪检测苹果和土壤中硫丹残留
更新时间:2017-03-22   点击次数:1345次

硫丹,有机化合物,即1,2,3,4,7,7-六氯双环2.2.1-2--5,6-双羟甲基亚硫酸酯。棕色结晶。硫丹有毒,对眼和上呼吸道有一过性刺激作用。对中枢神经系统有损害。主要用作农用杀虫剂,硫丹是一种非内吸性,有触杀和胃毒的杀虫剂,广泛用于防治谷物、咖啡、棉花、果树、油菜、土豆、茶叶、蔬菜以及其它作物上的害虫,对棉铃虫有很高的防治作用,但却是一个争议的农药。

为了人类健康,需从根源开始着手,在果蔬成熟过后,相关人员可利用农药残留测定仪对果蔬进行测量,看是否具有残留农药。如果含有的话,再采用生物降解酶法进行去除,做到从源头上进行控制。下面介绍如何利用相色谱仪检测苹果和土壤中硫丹的残留。

1.气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留原理

1)原理:样品用丙酮或石油醚提取,提取液过滤,弗罗里硅土或氧化铝柱层析净化,气相色谱法(ECD)测定。

2)技术指标:

温    控

 

控温范围

室温上7℃~400℃(增量0.1℃)

程升阶数

三阶

程升速率

0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)

 

检测器TCD

 

敏感度

≥10000mV·ml/mg(正十六烷)

基线噪声

≤30uV(载气为99.999的氢气)

 

检测器FID

 

检测限

≤5x10-12g/s(正十六烷)

极限噪声

≤6x10-12A/H

线性范围

≥105

稳定时间

<20min

 

2.样品处理

提取

苹果样品: 称取50g切碎的样品,加70mL丙酮,捣碎、抽滤,加入200mL10NaCl水溶液,振摇,用石油醚提取,提取液浓缩至近干。

土壤样品:称取25g土壤于具塞三角瓶中,加60mL石油醚/丙酮(llVV)混合液,用超声波提取10min,过滤于分液漏斗中,再加 上述混合液60mL,同样提取10min,过滤于分液漏斗中,残渣用20mL20mL提取液洗两次,然后在分液漏斗中加入5mL 8NaCl水溶液,振荡,分层,有机层通过无水硫酸钠过滤于圆底烧瓶中,然后再用 20mL×3石油醚提取三次,过滤,合并石油醚层,于65下浓缩至5mL左右,待净化。

棉籽样品:称取10g棉籽捣碎,加人250mL具塞三角瓶中,加入100mL丙酮/石油醚(1lVV)混合液,超声波提取10min,过 滤于250mL分液漏斗中,再加入上述混合液70mL提取10min,过滤于分液漏斗中,残渣用20mL20mL提取液洗两次,合并于分液漏斗中,加入 50mL 8NaCl水溶液,振荡1min,分层,有机层通过无水硫酸钠过滤于圆底烧瓶中,再用30mL×3石油醚提取三次,合并石油醚层,在65下浓缩至 5mL左右,待净化。

棉叶样品:称取10g切碎棉叶加入100mL石油醚/丙酮(11VV)混合液捣碎提取,过滤于分液漏斗中,用 20mL×3混合液洗残渣三次,合并于分液漏斗中,其他操作同棉籽的提取方法。

柱层析净化

苹果:层析柱从下至上依次装人1cm厚无水硫酸钠,1g弗罗里硅土,0.2g0.2g活性炭十8g弗罗里硅土),1cm无水硫酸钠。待近干时 加入少量丙酮:石油醚(19VV)淋洗液,然后加入 30mL丙酮/石油醚(37VV)淋洗,浓缩淋洗液,定容后待测。

棉籽:25cm(长)×2.5crn(内径)玻璃柱,从上而下依次装2cm厚无水硫酸钠,3g弗罗里硅土,10g中性氧化铝,2cm厚无水硫酸 钠。用50mL石油醚预淋,弃去淋出液转入样品后,用乙酸乙酯/石油醚(19VV)液淋洗,收集75mL淋出液,浓缩至干,定容后待测。

棉叶:同棉籽净化方法

土壤:25cm(长)×2.5cm(内径)玻璃柱,从上到下装2cm厚无水硫酸钠、10g中性氧化铝,2cm厚无水硫酸钠。用50ml石油醚预淋,弃去淋出液,转人样品后,用乙酸乙酯/石油醚(19VV)液淋洗,接收前75mL淋出液,浓缩至干,定容至后待测。

3.气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留测定方法

气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD);色谱柱 2m(长)× 3mm(内径)玻璃柱,内填2OV-172QF-1/ Gas Chrom Q80100目);检测温度:色谱柱200,检测室260,进样口 240;载气:氮气(>99.99%),2.2kg/cm3;保留时间:α-硫丹为8.45minβ-硫丹为15.54min,硫丹硫酸酯为 24.74min

该方法zui小检出量:α-硫丹为2×1011gβ-硫丹为4×1011g,硫丹硫酸酯为6×1011g;zui低检出浓度:α-硫丹 0.01mg/Kgβ-硫丹0.02mg/Kg,硫丹硫酸酯0.03mg/Kg;回收率:苹果中添加浓度为0.050.50mg/Kg,回收率分别为 α-硫丹82.890.8%β-硫丹88.796.4 %、硫丹硫酸酯95.297.4%

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