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液相色谱仪HPLC测定桑白皮中绿原酸的含量
更新时间:2017-04-27   点击次数:1412次

本实验采用液相色谱测定桑白皮中绿     量,旨在为桑白皮的质量控制提供方法,为今后进一步的开发与研究提供科学依据

 

1仪器和试药

Agilent1100      (     公司) ;KQ-200VDB型超声波清洗器;LG16-WA型台式     ;SH2-D循环水式真空泵;绿     品,甲     (FisherScientific ,水为高纯水,其余试     纯,桑    ( 2009090720100525201001282010102620100705)   

                               

2方法与结果

2.1   

DiamonsilC18  (4.6mm×250mm5μm) ;流动相乙腈-0.4% (1189) ;检测波长327nm; 30°C; 1mL·min1; 样量10μL见图1

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2供试品溶液提取方法优化

2.2.1星点设计试验

根据     果,采   点设计法对桑白皮供试品溶液的甲醇超声提取方法进行优化,以绿          标,选     积分数超声时   3       因素按矩阵选择的各水平及其对应的编码值见表12

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2.2.2模型  

 绿        量,对  验结果       合,以      P0.05作为显著标准,对方程进行优化,得二项式方程:Y=0.32762+0.015799X1+0.020272X30.03351X120.01597X220.03008X23+0.01489X1X2+0.021596X2X3(r=0.8901)

2.2.3提取条      

根据二项式方程绘制     图,结   2        求导,可 :    60.7%     45.5min,溶   11.6 时,Y    zui 0.335本实验zui终选取桑白皮的*提取条件为60%     15min,溶  10取桑白皮饮片粉末约5g,精密称定,共 3份,根  确定的*提取        液,按2.1  色谱条件    结果绿原酸质量分数平均值为0.365±0.0079mg·g1结果表明,本法的提取效果较好

2.3溶液制备

2.3.1供试品     

    5.0g,精密称 定,加60% 50mL,称 重,超 45min,放冷,补足 量,滤 过,取   液,用0.45μm  滤过,即得

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2.3.2对照品溶液的制备

取绿原酸对照品适量,精密称定,加60%甲醇制成每1mL 绿  45μg对照品溶液,用0.45μm滤膜滤过,即得

2.4线性关系   

          1246810μL,注入液相色谱仪,按     条件进行测定,以峰面积积分值Y为纵坐标,对   X(μg)为横  标,绘制标准曲线得绿原酸的回归方程Y=2329.0289X+8.1841(r=0.9999)绿 原酸在0.0450.45μg,峰          线性关系

2.5精密度试验

精密吸取对    液,重   6次,按2.1项下色       析,测  绿  峰面积结果绿原酸峰  RSD0.57%,表    法精密度良好

2.6稳定   

        液,分  048121624h 10μL,按2.1   条件    析,测  绿        绿   峰面 RSD1.26%,表      24h内稳 

2.7重复性试验

取同    6份,按2.3.1项下制备供试品溶液,依2.1项下色谱条件进行分析,测定绿原酸的峰面积并计算含量结果桑白皮中绿原         0.402mg·g1RSD2.02%,表明该方法的重复性良好

2.8加样回收率试验

取已测      6份,每份2.5g,精密  定,分别精密加入绿原酸对照品溶液(0.45g·L1)2mL,按          法制备,进 10μL,记    图,计算加样回收率,结果见表3

2.9   

2.3.1         方法,2.1       5       测定,结果见表4

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3讨论

在预试验中,供试品溶液的制备方法考察了超声提取和回流  2  法,结果超声提取含量较高,处理过程较简便,所以本实验选       供试品溶液的制备方法

星点设计是多因素五水平的优化方法,先利用二项式非线性回归进行分析和计算,得到应变量和自变量之间的函数关系,再利用此函数关系来求出*的自变量值所以,相     计,星   - 应面优化法能更准备地找到所考察因素的*条件,且在zui低   下,只      6   因此,本实验      -         件进行优化,该方法有的统计软件可以设计实验矩阵和处理数 据,操   便,结         各考察因素在较佳条件下因变量的zui大值

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