安捷伦气相色谱仪GC测定工业用甲醇纯度

甲醇 又名木醇（因zui早从木材干馏中得到）。无色、易燃、有刺激味的液体，熔点为－97.56℃，沸点为64.7℃，相对密度为0.7913，溶于水及大多数有机溶剂。其毒性很强，能损伤视神经，误饮可使眼睛失明，甚至死亡。 目前我国工业上用一氧化碳和氢气在催化剂存在下加压加温制备甲醇： 如严格控制条件，产率可达100％，纯度可达99％。 也可把甲烷与氧混合（9∶1，V／V），在加温加压条件下通过铜管制得甲醇： 甲醇具有脂肪族伯醇的一般性质，连有羟基的碳原子上的三个氢原子均可被氧化，逐步生成甲醛、甲酸，zui终可生成二氧化碳。因此甲醇的一个重要用途是合成甲醛。甲醇也很容易转变为羧酸甲酯、一氯甲烷和甲胺等重要的有机合成中间体。甲醇还是重要的有机溶剂、抽提剂和酒精变性剂。

实验部分

一、试剂和材料

1.1  甲醇：分析纯；3.2  载气（补充气）：氮气，纯度大于99.99%；

1.3  燃气：氢气，纯度大于99.99％；3.4  助燃气：空气，经硅胶，分子筛充分干燥和净化；

1.5  乙醇：分析纯。3.6  固定相：GDX-103。

二、 仪器和设备

2.1  安捷伦气相色谱仪柱箱温度可控制在±0.5℃，有热导检测器，对质量分数不大于0.01%的待测各组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。

2.2  进样器微量注射器：5μL；

2.3  色谱柱：不锈钢柱，3m×Ф3mm

2.3.1  色谱柱的填充方法及固定相的装入量

将色谱柱的出口端（与检测器相接的一端）用少许玻璃棉和金属网堵塞，然后从出口端抽真空，边抽真空边再轻轻敲打下装入固定相，固定相的装入量为1.8g/m。

2.3.2  色谱柱的老化  使用前于100℃老化8h以上，老化时的载气流速与分析样品时的流速相同。

2.4  数据处理机  色谱数据处理机，可输入所需的峰形参数校正因子和时间程序，能正确积分和计算，可满足4.1的要求。

三、 样品    采样按GB6680之规定进行。

四、  操作步骤

4.1  安捷伦气相色谱仪和处理机操作条件的设定

安捷伦气相色谱仪启动后，．进行必要的调节，以达到下列典型的分析条件：

色谱柱温度：75℃或由使用者选择合适的色谱柱箱温度。

检测器温度：130℃或由使用者选择合适的检测器温度。

汽化室温度：130℃或由使用者选择合适的汽化室温度。

载气：氢气，流量45mL/min或由使用者选择合适的载气流速，以达到较好的分离效果。进样量：2μL。

4.2  样品测定   用微量注射器吸取2μL样品，连续进样两次，由数据处理机记录峰面积并计算各组分的含量。4.3  标准色谱图见下图所示。

4.4  相对校正因子和相对保留时间见表1。

五、 计算

采用峰面积归一化法，按下式计算各组分的质量分数。

式中：Xi—试样中组分i的质量分数，%； fi—组分i的相对质量校正因子；Ai—组分i的峰面积，uV·s。

六、 分析结果的表述

对于任一样品，均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果，保留至小数点后两位。

七、重复性

同一操作人员，使用同一台仪器对同一试样在相同的条件下，用正常和正确的操作方法进行重复测定，其两次测定结果之差，其不大于0.02%。

八、安捷伦气相色谱仪测定结果与讨论

本标准规定了工业用甲醇纯度的测定方法。本标准适用于工业用甲醇纯度的测定。