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waters液相色谱仪HPLC检测郁李仁中苦杏仁苷
更新时间:2017-11-08   点击次数:1293次

郁李仁为蔷薇科植物郁李、欧李、榆叶梅、长梗扁桃等的种仁。郁李仁种子含苦杏仁甙,苦杏仁苷一般指维生素B17它在化学上是两种糖分子,即苯甲醛(benzaldehyde)和氰化物(cyanide)的化合物,作为药剂,又称Nitrilosides。苦杏仁苷可特异性地抑制阿脲所致血糖升高,作用强度与血液中苦杏仁苷浓度有关。苦杏仁苷还具有抗凝血作用。

传统采用采用银量法测定,但银量法属于间接测定方法,影响因素多,目前采用其他方法对郁李仁进行含量测定的报道较少。使用液相色谱仪直接测定郁李仁中苦杏仁苷的含量,方法准确、可靠,为郁李仁中苦杏仁苷的含量测定提供了依据和参考。

一、仪器与试药

1仪器:

Waters液相色谱仪,Waters2487紫外检测器,ZW色谱柱,恒温箱,Empower色谱工作站,Agilent手动进样器(20μL);十万分之一电子分析天平,Cary60紫外分光光度计

         

 waters液相色谱仪HPLC

1.2试药:

苦杏仁苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110820-200403);郁李仁药材,经鉴定分别为蔷薇科植物郁李和长柄扁桃的干燥成熟种子。乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。

二、方法与结果

2.1色谱条件色谱柱:SupelcoODSC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(20∶80);柱温:25℃;流速:1.0mL/min;检测波长:210nm,进样量:20μL。

2.2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12h的苦杏仁苷对照品42.32mg,置10mL量瓶中,用70%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得苦杏仁苷4.232mg/mL的对照品溶液。

2.3供试品溶液的制备取郁李仁粗粉0.3g, 精密称定,置具塞三角烧瓶中,加石油醚(60~90℃)50mL,回流提取1h,过滤,以石油醚分3次洗涤滤渣及容器,每次10mL,弃去石油醚液,滤纸 及滤渣挥干溶剂,置原容器中,精密加入70%甲醇溶液50mL,精密称定,回流提取1h,放冷至室温,再称重,用70%甲醇补足失重,抽滤,精密量取续滤 液5mL置10mL量瓶中,以70%甲醇稀释至刻度,以0.45μm滤膜滤过,取续滤液即得。

2.4线性关系考察精密量取苦杏仁苷对照品溶液1mL置10mL量瓶中,用70%甲醇稀释至刻度,再依次稀释,制得含苦杏仁苷211.6、105.8、52.9、26.45、13.225、6.6125、3.30625μg/mL的对照品溶液。分别精密吸取各20μL进样测定,以峰面积积分值对浓度进行回归分析,得苦杏仁苷回归方程为:Y=22645X+10860,r=1.0000;苦杏仁苷线性范围为0.06613~4.232μg。

2.5精密度试验精密吸取同一供试品溶液重复进样6次,测得苦杏仁苷峰面积积分值的RSD=0.86%。

2.6重复性试验取同一批次样品6份,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按照“2.1”项下色谱条件测定,结果苦杏仁苷的平均含量为3.16%,RSD=1.35%。

2.7稳定性试验取同一供试品溶液于配制后0、2、4、6、8、10、24h测定,计算峰面积RSD=1.11%,表明供试品溶液在24h内稳定。

2.8加样回收率试验精密称取已知含量的同一批次(批号080121)郁李仁粉末6份,每份约0.15g,脱脂后分别精密加入4.232mg/mL的苦杏仁苷对照品溶液1mL,依法制备供试品溶液并测定。

2.9样品含量测定分别测定了小李仁、大李仁药材各3批,采用外标法计算苦杏仁苷的含量,结果符合要求。

注意:由于郁李仁中含有大量的油脂,如不除去测定时易引起干扰,且连续测定含油脂样品还可能引起色谱柱柱效降低,故提取前应先脱脂,采用该仪器操作方便,结果准确准确、可靠,可用于郁李仁中苦杏仁苷的含量测定。

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