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气相色谱仪GC检测饮料中的苯甲酸
更新时间:2017-11-03   点击次数:1391次

苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用。它们可以改善食品的保质期,但长期以来对于其安全性多有争议。政府为了保障人民的健康,制订了食品卫生标准,对其进行严格的管理,只要遵循GBfr2760的要求添加.不会对人体健康造成危害。但一些厂家为了降低成本,延长产品的保质期,常违规或超标使用防腐剂。有些产品防腐剂含量甚至超标几十倍。故测定饮料乃至其他食品中的防腐剂至关重要。

 

饮料中苯甲酸气相色谱仪检测方法

1试剂

1.1乙迷,不含过氧化物

1.2石油醚,沸程30~60℃

1.3盐酸

1.4无水硫酸钠

1.5盐酸,1+1  取100 mL盐酸,加水稀释至200 mL。

1.6氯化钠酸性溶液,40 g/L于氯化钠溶液(40 g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。

1.7苯甲酸标准溶液,2.0mg/mL

准确称取0.2000 g苯甲酸,置于100 mL容量瓶中,用石油醚-**(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。

1.8苯甲酸标准使用液

吸取适量的苯甲酸标准溶液,以石油醚-**(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250 mg苯甲酸。

2仪器

气相色谱仪GC

技术指标:

温 控 检测器FID

控温范围:室温上7℃-400℃(增量0.1℃)

程升阶数:三阶

程升速率:0.1℃-50℃/min(增量0.1℃) 检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷)

基线噪声:≤6×10-12A/H

线性范围:≥105

稳定时间:小于20min

3操作步骤

3.1样品处理

称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15、10mL**提取两次,每次振摇 1 min,将上层乙迷提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并**提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静止15min,用滴管将 **层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙至刻度,混匀。准确吸取5mL**提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2 mL石 油醚-乙酸(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。

3.2色谱参考条件

3.2.1色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。

3.2.2气流速度:载气为氮气,50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的*比例条件)。

3.2.3温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。

 

 

4测定

进样2 μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2 μL 样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。

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