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气相色谱仪测定红花籽油中亚油酸
更新时间:2017-11-06   点击次数:2186次

红花籽油富含不饱和脂肪酸及维生素E,其中,亚油酸含量高达73%--85%,被称为“亚油酸王”,是已知植物油中含量zui高的油脂。亚油酸 CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7COOH,不饱和脂肪酸的一种。为以甘油酯形态构成的亚麻仁油、棉籽油之类的干性油、半干性油的主要成分。目前,亚油酸提取本文采用气相色谱法,对市售的两个品牌亚油酸含量用不同的试样方法进行了测定。国标zui低标准红花籽油中亚油酸的含量≥67.8%。其作用如下:

1. 亚油酸是细胞的组成成分,特别是参与线粒体及细胞膜磷质的合成。亚油酸缺乏可能导致线粒体肿胀,细胞膜机构、功能的改变,膜透性、脆性增加。

2. 亚油酸与脂质代谢关系密切。体内的胆固醇要与脂肪酸结合才能在体内转送进行正常代谢。亚油酸缺乏后,胆固醇转送受阻不能进行正常代谢,就会在体内沉积,zui终导致疾病。

3. 亚油酸是合成前列素的必须前提,体内缺乏亚油酸,组织形成前列素的能力就会减退。亚油酸还会对由于X射线引起的一些皮肤损伤有保护作用。

4. 红花籽油不但能够预防心脑血管疾病,还有治疗脂肪肝的奇特功效。

5. 亚油酸的另一个功效就是组成细胞膜的原材料。组成细胞膜的材料就是不饱和脂肪酸。亚油酸有强化新陈代谢,增强细胞活力的功能。

   

     

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

1.1.1 0.4mol/L氢氧化钾—甲醇溶液:称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中,然后用甲醇稀释到10ml。

1.1.2  石油醚(30~60℃沸程)和苯的混合溶剂(1:1)。

1.1.3  正己烷和乙迷的混合溶剂(2:1)

1.1.4  日本岛津GC2010plus气相色谱仪,配FID检测器,GCsolution分析软件

1.2 试样的甲酯化处理方法

1.2.1方法1:取试样30--100mg(约2-6滴)于10ml容量瓶中,加入2ml石油醚和苯的混合溶剂(1:1)使试样溶解,再加入 2ml0.4mol/L氢氧化钾—甲醇溶液,混匀,静置10min,加水定容1-2ml振摇,放置上液澄清,加水至刻度,若上液澄清浑浊,可滴加几滴无水 乙醇1-2min即可澄清,上层液即可用于气相色谱分析[1]

1.2.2方法2:取试样30--100mg(约2-6滴)于10ml容量瓶中,加入2ml正己烷和乙迷的混合溶剂(2:1)振荡使试样溶解,再加 入2ml0.4mol/L氢氧化钾—甲醇溶液,混匀,静置10min,加水定容1-2ml振摇,放置上液澄清,加水至刻度,取上清液用于气相色谱分析。

1.3分析测定

1.3.1仪器工作条件色谱柱:分离柱采用交联TR—WAX (30m×0.25mmID×0.5mm)毛细管色谱柱;分流进样,载气:N2,线速度80cm/min;分流进样,分流比:5:95汽化室温度:230℃;柱室温度:210℃恒温;检测器:FID,230℃;进样量:1μL。

1.3.2定性和定量测定:本法采用脂肪酸甲酯标准品与试样色谱峰的保留时间进行比较定性。定量分析采用面积归一化法,在色谱分析软件上利用时间程序将溶剂峰的峰面积扣除,直接计算出亚油酸在脂肪酸总量中所占的重量百分比。色谱图见附图。

附图2  色谱分离图用正己烷-**(2:1)混合溶剂溶液红花油a

气相色谱仪测定红花籽油中亚油酸结果与讨论

2.1  对市售2种红花籽油中的亚油酸的含量进行测定,结果见附表1。

附表1  红花籽油中亚油酸含量测定结果及方法变异系数

样品

塔原红花红花籽油

塔缘红花籽油

方法

石油醚—苯(1:1)

正己烷—**(2:1)

国标推荐方法

石油醚—苯(1:1)

正己烷—**(2:1)

国标推荐方法

测定结果(%)

79.122

79.119

78.452

81.656

81.766

80.864

79.152

79.242

78.412

81.654

81.745

80.541

79.194

79.214

78.399

81.542

81.542

80.654

79.154

79.22

78.421

81.948

81.528

80.421

79.191

79.201

78.433

81.654

81.354

80.547

平均值

79.163

79.199

78.423

81.691

81.587

80.605

标准偏差

0.03

0.047

0.02

0.152

0.171

0.166

变异系数

0.04%

0.06%

0.03%

0.19%

0.21%

0.21%

 

 

由附表1中实验数据可见方法1和方法2与国家标推荐方法结果差异不大,变异系数均<5%,且同一样品用以上三种方法酯化,反复试验,变异系数均<5%

 

2.2由于有机酸一般极性性较强,亚油酸含碳高,沸点高,所对它们必须甲酯化转化成相应的酯,以增加其挥发性,才可进行色谱分析。本文采用的石油醚 —苯(1:1)氢氧化钾—甲醇室温酯化法和正己烷—**(2:1) 氢氧化钾—甲醇室温酯化法,测定结果差异不大,与国家标推荐方法比较zui大优点是简便、快速、结果准确、稳定性较好。

 

2.3本文采用的石油醚—苯(11)氢氧化钾—甲醇室温酯化法和正己烷—**(21) 氢氧化钾—甲醇室温酯化法,测定结果比国家标推荐方法结果偏大的原因可能是某些脂肪酸未*酯化而导致的,但不影响zui终结果的报出。

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