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安捷伦气相色谱仪检测食用油中有机溶剂残留
更新时间:2017-11-20   点击次数:2248次

溶剂油是五大类石油产品之一。溶剂油的用途十分广泛。用量zui大的推涂料溶剂油,目前约有400-500种溶剂在市场上销售,其中溶剂油占一半左右。

溶剂油是烃的复杂混合物,极易燃烧和爆炸。所以从生产,贮运到使用,都必须严格注意防止火灾的发生。

溶剂油毒性的表示方法大致三种:

致死量(LD):一般用来表示剧毒物质对动物生理作用强度的一种尺度。

致死浓度(LC):用浓度表示急性中毒的一种尺度。

zui大容许浓度(MAC):zui大容许浓度通常用空气中蒸气容量的百万分率(ppm或10-6)表示,这是溶剂毒性的粗略估计,因人而异,不是的极限值。

 

一、常见有机溶剂

常见的有机溶剂有很多种,但不是所有的都可以用顶空气气相色谱法检测,下表列出一些常见有机溶剂的沸点和极性。

 

名称

沸点

极性*

名称

沸点

极性*

己烷

69

0.06

四氢呋喃

66

4.2

环己烷

81

0.1

乙醇

78

4.3

异辛烷

99

0.1

异丙醇

81

4.3

庚烷

98

0.2

乙酸乙酯

77

4.3

四氯化碳

77

1.6

氯方

61

4.4

甲苯

111

2.4

丙酮

57

5.4

**

35

2.9

乙腈

118

6.2

80

3

乙酸

118

6.2

丙醇

98

4

甲醇

65

6.6

轻柴油

180~370

重柴油

350~410

汽油

30~205

煤油

110~350

*注:极性指数越大标明极性越大;接近0表明接近非极性。

检测不同的有机溶剂,可根据上表中沸点的大小选择样品的平衡条件,即检测高沸点的物质应提高样品的平衡温度;根据极性大小选择合适的气相色谱柱。

由于柴油和汽油等是多碳烃类的复杂混合物,沸点范围高且无固定沸点,因此,如果食用油中混有此类物质,通过顶空气气相色谱法是无法进行残留检测的。

二、实验

一、平衡条件的确定

1.平衡温度

平衡温度越接近有机溶剂的沸点,则顶空气中挥发出的平衡气体的浓度就越大。建议采用相对沸点较高的平衡温度来进行平衡,这样可以更严格的检测出食用油中对人体有害的有机残留物。实验中采用80℃的平衡温度,出峰明显,标准曲线的灵敏度也较高。

2.平衡时间

可以考虑根据上述两国标中的30min平衡时间,该时间足以让样品中残留溶剂达到气液平衡。

3.样品质量

样品质量以密闭容器的四分之一为宜。样品质量过大,使得出峰变高,容易引起峰拖尾,造成结果误差。

二、色谱方法的选择

1.色谱柱的选择

通过实验发现,极性色谱柱HP-INNOWAX可满足大多数有机溶剂残留的检测。而对于非极性溶剂残留的检测,可选择HP-5等非极性色谱柱。

2.柱温的选择

根据检测残留有机溶剂的不同,柱温也不同,但应在检测物质沸点以上。

3.汽化室和检测器温度的选择

汽化室温度可选择140℃以上,检测器温度可选择280℃左右。

三、标准曲线的绘制

国内外标准中对溶剂残留的检测大多采用外标法,配制5-6个浓度的样品绘制标准曲线。在残留溶剂标准曲线的绘制中,将六号溶剂溶于N,N-二甲基乙酰胺(DMA)注入本底接近0的油样中,DMA易溶于多种有机溶剂,可将六号溶剂溶于油样。在检测其他有机溶剂残留时,通过实验发现,DMA也可将甲醇、乙醇、氯方等多种有机溶剂溶解,故同样需要DMA来做分散剂。

用于标准曲线的有机溶剂应选用色谱纯试剂,否则标准曲线误差极大。

四、仪器检出限和方法检出限

1.仪器检出限

本实验采用安捷伦气相色谱仪4890D,其检出限为≤5×10-10g/s。

2.方法检出限

该方法检出限与残留溶剂方法的检出限一致,为0.10mg/kg。

五、测定

称取25克食用油样,密塞后于80摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。

六、计算

六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量。再对比国家标准,就可得出是否超标的结论。

国家标准《大豆油》(GB 1535-2003)中明确规定,浸出法大豆原油的溶剂残留量不超过100mg/kg,三级、四级豆油不得超过50mg/kg,一级、二级豆油不得检出,即不超过10mg/kg 

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