溶剂油是五大类石油产品之一。溶剂油的用途十分广泛。用量zui大的推涂料溶剂油，目前约有400-500种溶剂在市场上销售，其中溶剂油占一半左右。

溶剂油是烃的复杂混合物，极易燃烧和爆炸。所以从生产，贮运到使用，都必须严格注意防止火灾的发生。

溶剂油毒性的表示方法大致三种：

致死量（LD）：一般用来表示剧毒物质对动物生理作用强度的一种尺度。

致死浓度（LC）：用浓度表示急性中毒的一种尺度。

zui大容许浓度（MAC）：zui大容许浓度通常用空气中蒸气容量的百万分率（ppm或10-6）表示，这是溶剂毒性的粗略估计，因人而异，不是的极限值。

一、常见有机溶剂

常见的有机溶剂有很多种，但不是所有的都可以用顶空气气相色谱法检测，下表列出一些常见有机溶剂的沸点和极性。

*注：极性指数越大标明极性越大；接近0表明接近非极性。

检测不同的有机溶剂，可根据上表中沸点的大小选择样品的平衡条件，即检测高沸点的物质应提高样品的平衡温度；根据极性大小选择合适的气相色谱柱。

由于柴油和汽油等是多碳烃类的复杂混合物，沸点范围高且无固定沸点，因此，如果食用油中混有此类物质，通过顶空气气相色谱法是无法进行残留检测的。

二、实验

一、平衡条件的确定

1.平衡温度

平衡温度越接近有机溶剂的沸点，则顶空气中挥发出的平衡气体的浓度就越大。建议采用相对沸点较高的平衡温度来进行平衡，这样可以更严格的检测出食用油中对人体有害的有机残留物。实验中采用80℃的平衡温度，出峰明显，标准曲线的灵敏度也较高。

2.平衡时间

可以考虑根据上述两国标中的30min平衡时间，该时间足以让样品中残留溶剂达到气液平衡。

3.样品质量

样品质量以密闭容器的四分之一为宜。样品质量过大，使得出峰变高，容易引起峰拖尾，造成结果误差。

二、色谱方法的选择

1.色谱柱的选择

通过实验发现，极性色谱柱HP-INNOWAX可满足大多数有机溶剂残留的检测。而对于非极性溶剂残留的检测，可选择HP-5等非极性色谱柱。

2.柱温的选择

根据检测残留有机溶剂的不同，柱温也不同，但应在检测物质沸点以上。

3.汽化室和检测器温度的选择

汽化室温度可选择140℃以上，检测器温度可选择280℃左右。

三、标准曲线的绘制

国内外标准中对溶剂残留的检测大多采用外标法，配制5-6个浓度的样品绘制标准曲线。在残留溶剂标准曲线的绘制中，将六号溶剂溶于N,N-二甲基乙酰胺（DMA）注入本底接近0的油样中，DMA易溶于多种有机溶剂，可将六号溶剂溶于油样。在检测其他有机溶剂残留时，通过实验发现，DMA也可将甲醇、乙醇、氯方等多种有机溶剂溶解，故同样需要DMA来做分散剂。

用于标准曲线的有机溶剂应选用色谱纯试剂，否则标准曲线误差极大。

四、仪器检出限和方法检出限

1.仪器检出限

本实验采用安捷伦气相色谱仪4890D，其检出限为≤5×10^-10g/s。

2.方法检出限

该方法检出限与残留溶剂方法的检出限一致，为0.10mg/kg。

五、测定

称取25克食用油样，密塞后于80摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。

六、计算

六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量。再对比国家标准，就可得出是否超标的结论。

国家标准《大豆油》（GB 1535-2003）中明确规定，浸出法大豆原油的溶剂残留量不超过100mg/kg，三级、四级豆油不得超过50mg/kg，一级、二级豆油不得检出，即不超过10mg/kg