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安捷伦气相色谱仪测定化妆品中甲醇和乙醇含量
更新时间:2017-11-23   点击次数:4314次

化妆品是由各种原料经过合理调配加工而成的复配混合物。化妆品的原料种类繁多,性能各异。化妆品是以天然、合成或者提取的各种作用不同物质做为原料,经加热、搅拌和乳化等生产程序加工而成的化学混合物质。乙醇是化妆品在生产过程中经常使用的一种溶剂,例如卸妆水、乳液、花 露水、香水、发胶、摩丝等,乙醇若大量存在于化妆品中,会引起人体皮肤发痒、过敏等症状。甲醇是制备乙醇时的中间产物,毒性较强,且容易引起头痛、头晕、 乏力、眩晕、酒醉感、意识朦胧、谵妄,甚至昏迷,视神经及视网膜病变,可有视物模糊、复视等,重者失明。甲醇多通过呼吸道进入体内,在体内代谢为甲酸和甲 醛,而这两种物质的毒性都远大于甲醇。在化妆品卫生标准中严格规定了甲醇含量不得超过0.2%。加大力度控制化妆品中甲醇和乙醇含量,对维护消费者的健康和权益有着重要的意义。

目前,有文献报道过化妆品中甲醇和乙醇的检测方法,主要以比色法、分光光度法、气相色谱法居多,而安捷伦气相色谱仪采用的气相色谱法测定化妆品中甲醇和乙醇其结果更为准确、快速、灵敏。基于上述方法的优缺点,本文建立了一种定量准确,线性范围广,重现性好,回收率理想的气相色谱内标法测定化妆品中甲醇和乙醇含量的方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

安捷伦气相色谱仪7890B(美国Agilent公司)[配备FID检测器和化学工作站];DB-FFAP毛 细管柱(60m×0.32mm,1.0μm,美国Agilent公司);DB-1毛细管柱(60m×0.32mm,3.0μm,美国Agilent公 司);DB-624毛细管柱(60m×0.25mm,1.4μm,美国Agilent公司);0.1*天平;涡旋混合器;离心 机;Sartorius-arium超纯水器;Turbo Matrix 40 trap 自动顶空进样器(美国Perkin Elmer 公司),22mL顶空瓶以及配套的铝盖和橡胶密封垫(美国Perkin Elmer 公司),顶空瓶手动压盖器(美国Perkin Elmer 公司);0.45μm滤膜;2ml注射器。

乙醇、甲醇(色谱纯、农业部环境保护科研监测所);异丙醇(色谱纯、美国TEDIA天地试剂公司);N,N-二甲基甲酰胺、乙醇为液相色谱纯(天津科密欧化学试剂有限公司);Sartorius-arium超纯水器装置纯化后的去离子水。

1.2 色谱条件

载气为高纯氮,流量为1.0mL/min,恒流模式;进样口温度为240℃,分流进样,分流比为10:1;柱箱程序升 温:起始温度为80℃(保持1min),以5℃/min的速率升至120℃(保持2min),再以35℃/min的速率升至240℃(保持10min); 检测器温度:240℃;进样量为1μL。

1.3 标准溶液的配制

准确称取甲醇和乙醇标准品各1.0g于容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺准确定容至10mL,制成甲醇和乙醇的标准溶液 储备液(浓度为100mg/mL)。取1mL混合标准储备液于10mL容量瓶中,并用N,N-二甲基甲酰胺准确定容,制成甲醇和乙醇的标准混合溶液(浓度为10mg/mL)。

分别取2、5、20、100、500μL的甲醇和乙醇标准混合溶液于25mL容量瓶中,准确加入10μL异丙醇作为内标物,用N,N-二甲基甲酰胺准确定容25mL,则标准工作溶液浓度分别为0.8、2、8、40、200mg/L,过膜,待上机用。

1.4 样品处理

称取样品5.00g于50mL容量瓶中,准确加入20μL异丙醇作为内标物,用N,N-二甲基甲酰胺准确定容,充分涡旋后,取出少量溶液转移至离心管中,经5000转离心3min后,过膜,待上机用。

2 安捷伦气相色谱仪测定化妆品中甲醇和乙醇含量结果与分析

2.1 样品溶剂的选择

大部分化妆品属于水溶性物质,但也存在小部分化妆品含油较大。本实验分别采用水和N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂对样品进行稀释。图1给出了同一阳性样品分别采用上述两种溶剂稀释后的气相色谱分析谱图。从图中可以看出,以水作为溶剂,其基线和噪音均较高。另外,水相在进入毛细管柱时会对柱子产生一定伤害,并且重复性较差。而N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,其重复性和重现性均较好,并能够溶解各种类型的化妆品,因此本实验使用 N,N-二甲基甲酰胺有机相作为样品溶剂。

 

2.2 内标物质的选择

甲醇和乙醇沸点较低,属于极易挥发的物质,若用外标法定量,配制标准工作溶液过程中甲醇和乙醇会有少量挥发,从而造成样品定量不准确。应选择一种与二者沸点接近的内标物质,消除定量偏差。因此,本文使用异丙醇作为内标物质同时检测化妆品中的甲醇和乙醇含量。

2.3 色谱条件的选择

本实验分别考察了非极性DB-1毛细管柱、中等极性DB-624毛细管柱和强极性DB-FFAP毛细管柱对样品进行分离的情况。图2给出了20mg/L的标准工作溶液在上述三种毛细管柱上的分离谱图。从图中可以看出,DB-624毛细管柱的谱图中峰型较差,拖尾严重,并且分离度不好;DB-1毛细管柱的谱图峰型比较好,但也略有拖尾;而DB-FFAP毛细管柱的谱图峰型对称,异丙醇保留时间介于甲醇与乙醇之间,与二者有良 好的分离度,异丙醇与甲醇和乙醇的保留时间差小于2.8min,更有利于定量的准确性。因此,本实验选择DB-FFAP强极性毛细管柱进行样品分析。

2.4 标准曲线和检出限

本实验使用的是内标法定量,用N,N-二甲基甲酰胺将标准溶液稀释成不同浓度的标准工作溶液,在确定的色谱条件下进样1μL,以峰面积(Y)对其浓度(X,mg/L)进行线性回归,以3倍的信噪比估算,本方法的zui低检出浓度为0.2mg/L,检出限为2μg/g。

表1给出了内标法线性方程、相关系数、线性范围、相对误 差和测定时间等情况。从表中可以看出,内标法测定化妆品中的甲醇和乙醇含量,线性范围比较广,相对误差较低,并且节省了大量的检测时间。

表1 内标法和顶空法线性回归试验结果

方法

名称

线性方程

相关系数

线性范围

相对误差

测定时间

内标法

甲醇

Y=0.682499X+0.20493

R2=0.9998

0.8~500mg/L

<2.1%

0.5h

乙醇

Y=1.840692X+0.62135

R2=0.9997

0.8~500mg/L

<2.4%

0.5h

 

2.5 方法的回收率和精密度

分别称取不同粘度的空白样品5.0g,添加适量的标准混合溶液,使其中甲醇、乙醇浓度相当于20、60、150和 300μg/g,对这四种添加水平按照1.4操作步骤进行添加回收实验,每个水平重复6次,得到四种水平的添加回收率。表2给出了内标法的空白样品回收率实验的结果。从表中得到气相色谱内标法样品添加回收率能达到 92.7~104.7%。

 

回收率试验结果(n=6)

添加水平

名称

霜类A回收率(%)

乳类B回收率(%)

水类C回收率(%)

(μg/g)

 

 

 

20

甲醇

94.4

100.1

103.2

乙醇

92.5

100.9

103

60

甲醇

93.8

99.8

103.1

乙醇

93.3

98.7

103.4

150

甲醇

94.6

100.6

104

乙醇

94

99.9

103.5

300

甲醇

92.7

98.3

104.7

乙醇

93.1

99.5

104.5

 

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