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安捷伦液相色谱仪1260操作流程
更新时间:2019-08-09   点击次数:8036次

我公司专业代理安捷伦系列产品,其中安捷伦液相色谱仪1260作为明星产品深受客户的喜爱,本周培训的内容就是安捷伦液相色谱仪1260操作流程

一 、安捷伦液相色谱仪1260-开机

1)   打开计算机,登陆windows操作系统。

2)   打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。

3)   把各流动相放入溶剂瓶中。

4)   旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min,溶剂A设到100%,打开泵,排出管线中的气体23分钟,直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力(若大于10bar,则应更换排气阀内过滤白头)。

5)   依此切换到B、C、D溶剂分别排气。

6)   将泵的流量设到0.5ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;关闭排气阀(顺时针)。

7)   再将泵的流量设到0.8ml/min,2分钟后将泵的流量设到1ml/min,冲洗色谱柱2030分钟。

8)   把缓冲液换成流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况。

二 、安捷伦液相色谱仪1260‍-数据采集方法编辑

1)   编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓名,样品数据文件名等。

2)   编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选中项单击“确定”入下一画面“方法注释”,编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”,选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。

3)   四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂”处选中B输入80%(A=100-B-C-D),在右面注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值”处输入柱子的zui大耐高压以保护柱子如:250bar,在“时间表”添加编辑梯度。

4)   安捷伦液相色谱仪1260进样器参数设定:在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针” ——只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样” ——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx,此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。

5)   进样器进样程序参数设定:选中使用进样程序,在“函数”中添加相应函数即可按程序进样。

6)   TCC检测器参数设定:在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选中它,右侧选中“与左侧相同” ——使柱温箱的温度左右一致。

7)   VWD检测器参数设定:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如>0.1min(2s),再设置“停止时间”和“后运行时间”。

8)   仪器曲线设置:默认即可。

三 、安捷伦液相色谱仪1260 数据处理

1)   从“视图”菜单中单击“数据分析”进入数据分析画面

2)   从“文件”菜单选择“调用信号”选中您的数据文件名,单击“确定”。

3)   谱图优化,从“图形”菜单中选择“信号选项”从“范围”中选择“自动量程”及合适的显示时间单击“确定”,或选择”自定义量程”调整,反复进行直到图的比例合适为止。

4)  安捷伦液相色谱仪1260 积分:从“积分”中选择“自动积分”,积分结果不理想,再从菜单中选“积分事件”,选项选择合适的“斜率灵敏度,峰宽,zui小峰面积,zui小峰高”.从“积分”菜单中选择“积分”选项则数据被积分.如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。

5)   校正表设计:点击“校正”菜单中的“校正设置”,给出各个参数:点击“确定”;调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化;点击“校正”菜单中的“新建校正表;在“新建校正表”栏里选定“自动设定”点击“确定”;在“校正表”中给出正确的“化合物名”和“含量”;如需增加校正点数,给出第二校正点的“含量”,校正表建立完成后点击“确定“,点击“保存图标”将校正表存入方法中。

6)   打印报告:从“报告”菜单中选择“设定报告”选项进入画面:单击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角选中“百分比法”面积百分比其它选项不变单击“确定”.从“报告”菜单中选择“打印”则报告结果将打印到屏幕上如想输出到打印机上则单击“报告”底部的“打印”钮。

四 、安捷伦液相色谱仪1260关机

1)   关机前,用95%水冲洗柱子和系统0.5—1小时,流量0.5—1ml/min,再用100%有机溶剂冲0.5小时,然后关泵。

2)   退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shutdown关)。

3)   关掉主机电源开关。

五、安捷伦液相色谱仪1260注意事项:

1)   氘灯是易耗品,应zui后开灯,不分析样品即关灯。

2)   开机时,打开排气阀,100%水,泵流量5ml/min,若此时显示压力>10bar,则应更换排气阀内玻璃料。

3)   流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。

4)   流动相使用前必须进行脱气处理,可用超声波振荡10-15min。

5)   配制90%水+10%异丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,进行seal-wash,溶剂不能干涸。

6)   当使用缓冲溶液时,要用水冲洗手动进样器进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。

 

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