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气相色谱仪GC测定水中1,2-环氧丙烷
更新时间:2017-05-05   点击次数:2951次

1,2-环氧丙烷(Propylene oxide)是石油化工重要中间体之一,是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。环氧丙烷化学性质活泼,主要用于生产聚醚多元醇,也可用于生产丙二醇及非离子表面活性剂等,应用非常广泛。零摄氏度为无色液体,有类似**的气味,是有机合成的重要原料。用于润滑剂合成、表面活性剂、去垢剂,及制造杀虫剂等。

1,2-环氧丙烷在常温常压下为无色透明低沸易燃、易爆液体,属低毒类物质,液态的环氧丙烷会灼伤人的皮肤及眼角膜,其蒸汽具有刺激性。

本实验采用毛细管气相色谱法小体积直接进样分析水中的1,2-环氧丙烷,方法简便、快速,在几分钟内完成分析任务,检出限低,能满足分析监测的 要求。

一、实验部分

1.1主要仪器与试剂

仪器:Agilent-6890N气相色谱仪配有自动进样器,具FID 检测器(美国安捷伦科技公司);色谱柱:DB-1MS(30.0 m× 250 μm× 0.25 μm)

试剂:1,2-环氧丙烷标准,纯度≥ 99.9%

去离子水(MILLIPORE制备),无色谱峰干扰

1.2 实验条件

采用无分流进样,进样口温度 250 ℃,载气流量: 氮气:25mL/min,氢气流量 30mL/min,空气 300mL/min, 压力 9.27 psi,检测器温度 250 ℃,采用程序升温,初始温度 60 ℃保持4 min,20.00 ℃/min 升至 120 ℃,保持2min。进样量 1.0μL,保留时间定性、外标法定量(标准曲线法校正)。

1.3 标准曲线绘制

将环氧丙烷标样溶于纯水中稀释成 859 mg/L的储备液,再配制成系列使用溶液,浓度依次为0.859,1.718,4.295,8.59,17.18 mg/L,注入色谱柱进行分析,以峰面积Y和浓度X进行线性回归,得到标准曲线。

1.4 质量控制实验

取标准曲线zui高和zui低浓度点、实际水样各进样6次,进行精密度实验;同时加入一定量的标样,进行加标回收率实验。

1.5 样品的采集、保存、预处理

环境条件,现场采样点位,采样频次与时间参照环境监测操作技术指南。单定容采样,水样注满容器,上部不留空间。参照 GB/T17130-1997中挥发性卤代烃的保存方法,加入NaCl和抗坏血酸,尽快分析;否则置于 2~5 ℃保存。

分析前,将采集到的水样通过孔径 0.45 μm微孔滤膜,除去悬浮物后,移取 1 mL水样至色谱瓶中进行分析。若样品液中待测物浓度超过测定范围,用去离子水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

二、结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

由于环氧丙烷在一定浓度条件下与水混溶,不适**用溶剂萃取法,但选用直接进样法,水会损伤色谱柱,造成固定液流失,保留时间改变,影响柱效。实验 采用了DB-1MS色谱柱,此色谱柱为非极性色谱柱,选择性与文献中所用HP-1*相同,但又因其键合交联而具有超低流失性,有更高的灵敏度,可以直接 分析水样。实验采用小体积水样进样方式,进样量为 1.0 μL,通过程序升温,zui终柱温为120 ℃,进样口和检测器温度较高,使水能够全部气化通过色谱柱,更加减少了对色谱柱的损害。连续几天的分析任务结束后,进行了柱效实验,色谱柱效能良好,未受 影响。图1为1,2-环氧丙烷的色谱图,保留时间为 2.713 min。

 

2.2 标准曲线及方法检出限

实验条件如2.2所述,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得到标准工作曲线 y = 3.26128844 x - 0.206613,相关系数为 r = 0.9996。说明该方法具有良好的线性关系。本实验检出限按3倍zui低浓度含量除以信噪比为0.01mg/L。

2.3方法的精密度和准确度

标准曲线zui高和zui低浓度点,实际水样各进样6次,算得标准偏差值分别为:3.8%,4.7%,3.2%。加标回收率实验测定结果见表1。

表1 方法的精密度和准确度测试结果

本底测定均值N=6(mg/L)

加标量(mg/L)

测定值(mg/L)

平均回收率(%)

相对标准偏差RSD(%)

1

2

3

4

5

6

0.81

0.86

1.76

1.65

1.76

1.62

1.68

1.76

104

7.06

17.8

17.2

35.2

35.6

35.6

35.2

35.5

35.9

103

1.52

6.33

4.30

10.8

10.4

10.6

10.2

10.5

10.5

97.0

4.80

2.4 实际样品的测定

该方法用于水质监测,效果良好。由于环氧丙烷性质活泼,容易与含活泼氢原子的物质发生反应,与水反应可生成丙二醇,二丙二醇,三丙二醇以及多丙二醇,微量的碱或酸可能加速其反应。连续3天对同一水样进行分析测定,分析结果如表2所示。

表2 样品的稳定性数据

天数

测定值(mg/L)

测定均值(mg/L)

1

2

3

4

5

6

*天

1.41

1.38

1.35

1.30

1.39

1.38

1.37

第二天

1.31

1.32

1.31

1.39

1.36

1.33

1.34

第三天

1.30

1.32

1.29

1.35

1.34

1.29

1.32

可见,样品在相应条件下保存1~3天都比较稳定。

三、结论

通过实验总结出了水中1,2-环氧丙烷的分析方法。采用键合交联色谱柱DB-1MS,小体积直接进样,程序升温对水样中的1,2-环氧丙烷进行分 离,实验数据符合质量控制要求。本实验过程简单,方便,检出限低;实验过程减少了对色谱柱的损害,样品在相应保存条件下1~3天都比较稳定,完满足水质分析监测的要 求。

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